[发明专利]一种CNF-金属化合物独立电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种CNF-金属化合物独立电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将金属盐与聚丙烯腈混合纺丝得到无纺布，再将其浸泡于有机配体的甲醇溶液中，原位生成一层有机金属框架(MOF)；再将其在280℃下使聚丙烯腈发生预氧化，在氢气和氩气的混合气氛下碳化，最后再进行氧化、硫化或者硒化得到片状电极材料，即为CNF-金属化合物独立电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种CNF-金属化合物独立电极材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)磁力搅拌下将金属盐溶解于二甲基甲酰胺中，完全溶解后加入聚丙烯腈粉体，搅拌使混合均匀，得到纺丝液；

(2)将纺丝液装在10ml注射器中，使用20G不锈钢针头，设置纺丝参数，进行纺丝；纺丝完毕后取下在烘箱中60℃烘干，得到聚丙烯腈-金属盐无纺布；

(3)将有机配体溶解于甲醇中，将步骤(2)所得聚丙烯腈-金属盐无纺布浸泡于其中，在纤维表面形成一层有机金属框架MOF，取出后在烘箱中60℃下烘干，得到聚丙烯腈-金属盐@MOF无纺布。

(4)将聚丙烯腈-金属盐@MOF无纺布放置在陶瓷舟中，在管式炉中升温，先使聚丙烯腈-金属盐@MOF无纺布在280℃下空气中预氧化，然后在氢氩混合气体中高温碳化，得到CNF-金属纤维布，最后于300℃下进行氧化、硫化或者硒化处理，使碳纳米纤维中的金属颗粒变成金属化合物；冷却到室温，得到CNF-金属化合物独立电极材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述金属盐为硝酸铁、硫酸铁、硝酸镍、硫酸镍、硝酸钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌中的一种以上；所述的聚丙烯腈与金属盐的质量比为1:1～1:3，所述纺丝液中聚丙烯腈的固含量为8％～16％之间。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的纺丝参数为：纺丝间距16cm～22mm、纺丝电压12kV～18kV、注射器推进速度0.3ml/h～1ml/h，接收方式为铝箔接收。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述有机配体为均苯三酸、对苯二甲酸、二甲基咪唑、苯并咪唑中的一种以上；所述有机配体溶解于甲醇形成的溶液浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；所述的浸泡时间为4h～24h。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢氩混合气体包括体积百分数5％的H₂和体积百分数95％的Ar；所述的升温速率为2℃/min～5℃/min。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的高温碳化的温度为550℃～900℃之间；所述的预氧化的时间为2～6h；所述高温碳化的时间为2～4h；所述氧化、硫化或者硒化处理的时间为1～3h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的氧化是直接在空气中进行，所述硫化使用的硫源为硫脲，所述硒化使用的硒源为硒粉。

9.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到的CNF-金属化合物独立电极材料。

10.根据权利要求9所述的CNF-金属化合物独立电极材料在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：所述应用是将CNF-金属化合物独立电极材料裁剪成电池极片大小，直接作为负极应用于锂离子电池上。