[发明专利]一种八氟丙烷的制备工艺

说明书

本发明公开了一种八氟丙烷的制备工艺。本发明的制备工艺包括氟化反应段，在氟化反应段中，六氟丙烯与氟氮混合气以并流形式进入管式反应器中，在一定温度和压力下，进行连续流气相反应生成八氟丙烷，所述管式反应器内装有至少一个静态混合器。本发明具有工艺简单，反应效率高，副产物少，产品纯度高等优点。

技术领域

本发明属于八氟丙烷的制造技术领域，特别是涉及一种八氟丙烷的制备工艺。

背景技术

八氟丙烷又称为全氟丙烷、R218及Flutec PP30，是一种卤代烃(分子式为CF₃CF₂CF₃)有很高的化学稳定性、热稳定性、不燃性和高生理耐药性。目前，八氟丙烷已经在医学、制冷和半导体工业等行业中有了越来越多的用途，尤其是，在半导体行业作为等离子蚀刻材料的应用，随着半导体和太阳能以及 LED的蓬勃发展，市场对高纯八氟丙烷的需求呈上升趋势。

已有文献报道中，八氟丙烷的合成方法主要有：(1)氟气与活性炭直接氟化反应；(2)六氟丙烯、1-氯丙烷等电化学氟化反应；(3)六氟丙烯与金属氟化物氟化反应；(4)六氟丙烯与氟气直接氟化反应；(5)七氟丙烷与氟气反应等。

根据目前已知的所有合成方法中，以六氟丙烯氟化加成然后中间产物2H- 七氟丙烷进行氟气氟化方法较好，如专利US4158023公开了使用六氟丙烯在鉻基催化剂存在下与氟化氢催化加成制取2H-七氟丙烷，然后2H-七氟丙烷在氟化银催化剂存在下与氟气直接氟化得到八氟丙烷。但是上述方法为放热反应，容易发生碳-碳键的锻炼、聚合、环化等情况，生成副产物，更有可能会发生爆炸，需严格控制2H-七氟丙烷的浓度。

专利CN103497086A公开了一种六氟丙烯直接氟化法制备全氟丙烷的方法，采用金属氟化物对六氟丙烯进行氟化，可得高产率的全氟丙烷。该方法的优点是：降低了反应物对反应器的腐蚀，抑制了六氟丙烯裂解、自聚、加成等副反应的发生。该方法的不足之处在于过程需要两步反应，反应设备随之增加，且过程中产生的三废量随之增加。

为了解决现有六氟丙烯制备工艺存在的缺陷，本发明开发了一种以六氟丙烯和氟气为原料，通过气相直接氟化加成的方法制备八氟丙烷，本发明利用装有多个静态混合器的管式反应器，在低温下反应即可得到八氟丙烷，且转化率高，选择性好，经过吸附、脱水和精馏等工艺制备得到了6N级的八氟丙烷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种八氟丙烷的制备工艺。本发明具有工艺简单，反应效率高，副产物少，产品纯度高等优点。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：

一种八氟丙烷的制备工艺，所述制备工艺包括氟化反应段，在氟化反应段中，六氟丙烯与氟氮混合气以并流形式进入管式反应器中，在一定温度和压力下，进行连续流气相反应生成八氟丙烷，所述管式反应器内装有至少一个静态混合器。

本发明的反应方程式如下：

C₃F₆+F₂＝C₃F₈(强放热反应)。

进一步地，所述反应温度为0-100℃，优选的，所述反应温度为0～50℃。

进一步地，所述反应压力为0-0.1MPa。

进一步地，所述氟氮混合气中氟气的体积浓度为10～20％；优选的，所述氟气的浓度为15～20％。

进一步地，所述氟气与六氟丙烯的摩尔比为1.2～2.0:1；优选的，所述氟气与六氟丙烯的摩尔比为1.2～1.5:1。

进一步地，所述混合气在氟化反应段的停留时间为15～70s；优选的，所述停留时间为40-70s。

进一步地，所述管式反应器至少含有三个以上静态混合器。