[发明专利]一种制备钐铁合金的方法

说明书

本发明公开了一种制备钐铁合金的方法，包括如下步骤：S1、混料：将原料按比例进行配制，原料包括无水卤化钐、金属铁或无水卤化铁、还原剂；其中无水卤化钐、金属铁或无水卤化铁的用量比例根据钐铁合金的化学计量要求确定，还原剂用于还原无水卤化钐，以及当采用无水卤化铁时还原所述无水卤化铁；将各原料混合均匀后装于坩埚中；S2、钐铁合金制备：将步骤S1的坩埚放在真空感应炉中，采用惰性气体作为反应保护气体，升温至反应所需温度1200℃‑1600℃，保持金属与渣处于熔化状态，反应3‑20min后停止加热，浇注冷却，渣金分离，最后获得钐铁合金。本发明避免了制备高纯金属钐的过程，从而克服制备钐铁合金成本高，工艺流程长，氧、钙含量高，渣金难分离等难题。

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种制备钐铁合金的方法。

背景技术

自1990年Coey等利用气固相反应合成了间隙原子金属间化合物R₂Fe₁₇N_x以来，Sm₂Fe₁₇N_x化合物引起了磁学界的广泛关注。研究发现，Sm₂Fe₁₇N₃化合物具有优异的内禀磁性能，居里温度达750K，比Nd₂Fe₁₄B的高出约160K，磁晶各向异性场H_A11200kA/m(约14T)，达到了Nd₂Fe₁₄B的2倍，理论磁能积的上限值为450kJ/m³，与Nd₂Fe₁₄B的相当，而且其磁体的热稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性均优于钕铁硼磁体。

到目前为止，Sm₂Fe₁₇N_x系稀土永磁粉末的制备方法主要有熔体快淬(RS)法、机械合金化(MA)法、氢化-歧化-脱氢-再化合(HDDR)法、粉末冶金(PM)法等4种主要方法。另外，还原扩散(RD)法在日本磁性材料工业生产上也得到了应用。以上方法一般分为两个步骤：首先制备单相Sm₂Fe₁₇化合物，再对Sm₂Fe₁₇化合物进行氮化处理。在制备Sm₂Fe₁₇化合物过程中都采用将钐、铁及其它金属元素按化学计量配料后进行熔炼得到钐铁合金，此过程需要采用高纯度的金属钐，增加了原料成本。因钐元素是变价稀土元素，能生成稳定的二价卤化物，用钙、锂还原其卤化钐的方法实际上得不到对应的稀土金属钐。金属钐在工业上采用镧(铈)热还原法生产，利用金属钐具有高蒸气压的性质，蒸发冷凝后得到金属钐，主要工艺流程为：原辅材料→配料→混匀→压成料块→装炉→真空还原→蒸馏→冷凝→熔铸→包装→入库(纯Sm产品)。同时为了保证金属钐的产品质量与还原效果，一般多采用纯La进行还原，而且产品Sm需要放入铁桶内密封，氩气保存，因此，采用此方法生产金属钐存在生产成本高、工艺流程长、设备要求高等缺点，导致稀土钐铁永磁发展受到了很大限制。

随着制备技术的快速发展，在实验室范围内还发展了活性烧结法、固相反应法、溅射沉积法和机械合金化等方法，但这些方法都离不开稀土金属钐作为原料，同时这些方法都存在成本高、对设备要求严格等局限性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种制备钐铁合金的方法，避免了制备高纯金属钐的过程，从而克服制备钐铁合金成本高，工艺流程长，氧、钙含量高，渣金难分离等难题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备钐铁合金的方法，包括如下步骤：

S1、混料：将原料按比例进行配制，所述原料包括无水卤化钐、金属铁或无水卤化铁、还原剂；其中无水卤化钐与金属铁或无水卤化铁的用量比例根据钐铁合金的化学计量要求确定，所述还原剂用于还原无水卤化钐，以及当采用无水卤化铁时还用于还原所述无水卤化铁；将各原料混合均匀后装于坩埚中；