[发明专利]一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法

权利要求书

1.一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，包括：

S11.将金属工件在0~50℃下进行脱脂处理，清除工件表面油污，脱脂后在常温下水洗，水洗后用稀硝酸进行酸洗，洗去工件表面杂物，酸洗后再次水洗至洗出液呈中性；

S12.采用预黑液对水洗后的金属工件进行预黑处理，得到表面为黑色的工件；

S13.采用磷化液对表面为黑色的工件进行磷化处理，处理10~20min后，水洗去除工件表面的多余磷化液。

2.根据权利要求1所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述预黑液包括：硝酸铋0.5~0.8g/L，钼酸钠0.5~2g/L，三乙醇胺5~20g/L，质量浓度55%的硝酸11~15ml/L，余量为水。

3.根据权利要求1所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述磷化液包括：磷酸二氢锌7~10g/L，硝酸锌8~12g/L，磷酸1~4g/L，35%的氧化石墨烯5~8g/L，APEO 0.5~0.8g/L，余量为水。

4.根据权利要求3所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述磷化液的制备方法为：将磷酸二氢锌、硝酸锌、磷酸、氧化石墨烯、APEO、水加入反应釜中，调节pH为2~4，升温至25℃，搅拌均匀，既得磷化液。

5.根据权利要求4所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯。

6.根据权利要求5所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：

将氧化石墨溶解于去离子水中，使氧化石墨溶液浓度为2~3g/L，超声处理2~3h，得到氧化石墨烯的溶液；

将纳米二氧化钛与氧化石墨烯的溶液混合搅拌2h，混合液中纳米二氧化钛的浓度为1.5~2.5g/L；

将所得悬浮液倒入反应釜衬套中密封，在150~200℃下水热反应10h；反应后的悬浮液用去离子水离心，洗涤，干燥、研磨后得到改性氧化石墨烯。

7.根据权利要求6所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述氧化石墨的制备方法为：将浓硫酸、石墨粉、高锰酸钾和硝酸钠混合均匀，加入到反应罐中，在10~15℃下反应8h后，继续在35~40℃下反应10h后，继续在100~110℃下反应12h，加入双氧水和去离子水，得到酸性氧化石墨；所述浓硫酸：石墨粉：高锰酸钾：硝酸钠：30%的双氧水：去离子水=45:1:7:11:25:200；

将酸性氧化石墨通过浓盐酸洗涤3~5次，然后在60℃下真空烘干，既得氧化石墨。

8.根据权利要求6所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛的制备方法为：取醋酸锌、钛酸丁酯溶于无水乙醇中，搅拌均匀，得到混合溶液，所述醋酸锌：钛酸丁酯：无水乙醇=1:1.9:7.9；将混合溶液于70℃下水浴蒸干，然后干燥，干燥后在富氧条件下，以10℃/分钟升温至600℃焙烧2h，得到复合粉体；将复合粉体同硬脂酸、羟甲基纤维绳、环己烷混合后球磨2h后干燥，既得纳米二氧化钛，所述复合粉体：硬脂酸：羟甲基纤维素：环己烷=1:0.5:0.05:5。

9.根据权利要求1所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述预黑液包括：硝酸铋0.6g/L，钼酸钠1g/L，三乙醇胺15g/L，质量浓度55%的硝酸12ml/L，余量为水。

10.根据权利要求1所述的一种在金属表面覆盖黑色磷化膜的方法，其特征在于，所述磷化液包括：磷酸二氢锌9g/L，硝酸锌10g/L，磷酸3g/L，35%的氧化石墨烯7g/L，APEO 0.6g/L，余量为水。