[发明专利]一种杀菌剂银/氯化银/钼酸铋复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910530901.4 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110250203A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 展思辉;李明妹;秘雪岳;李轶;张贺;孙妍 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01P1/00;C02F1/50 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;严彩霞 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杀菌剂 制备 氯化银 钼酸铋 洗涤 烘干 沉淀 前驱体溶液 日光灯 杀菌效果 水热反应 复合材料 次循环 腐殖酸 光还原 杀菌率 悬浮液 灭菌 单质 煅烧 照射 节能 试验 环保 | ||
1.一种银/氯化银/钼酸铋复合材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)在搅拌下将Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O分别溶解在乙二醇中,其中Bi(NO3)3浓度为0.6-0.8mol/L,Na2MoO4浓度为0.3-0.4mol/L,将两种溶液混合在一起,然后加入无水乙醇,无水乙醇的质量为Bi(NO3)3·5H2O的9-10倍,并将溶液搅拌10分钟;
2)将得到的澄清溶液转移到反应釜中,将其加热至120至180℃并在该温度下保持10-36小时;
3)待高压釜冷却后,将过滤得到的样品洗涤,在80℃下干燥,并在300至600℃下煅烧2小时;
4)取步骤3)中制备得到的Bi2MoO6分散到去离子水中得悬浮液A,控制其浓度为0.006mol/L-0.008mol/L;将NaCl加入到悬浮液A得悬浮液B;
5)将AgNO3加入到去离子水中配置为溶液C,将溶液C加到步骤4)的悬浮液B中,控制生成的AgCl重量占Bi2MoO6重量的17%-20%,将混合液在室温下搅拌1h,收集沉淀并洗涤,60℃烘干;
6)将步骤5)中得到的AgCl-Bi2MoO6分散到去离子水中,搅拌并将混合液在日光灯下照射30-90min,AgCl通过光还原生成Ag单质,收集沉淀,用去离子水洗涤,60℃烘干,得到最终的银/氯化银/钼酸铋杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中向混合液中加的是无水乙醇,并逐滴滴加。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的反应釜是100ml聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中高压釜要自然冷却至室温,洗涤样品时用无水乙醇进行洗涤。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中将Bi2MoO6加到去离子水中后要超声20min并搅拌10min,使其完全分散得到悬浮液A;NaCl加入到悬浮液A中后,要搅拌30min使其完全溶解并附着在Bi2MoO6的表面。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中将溶液C逐滴滴加到悬浮液B中,收集的沉淀用去离子水和乙醇洗涤。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中所用的灯为300W Xe lamp的日光灯,不加任何滤光片,电流强度为20A。
8.一种银/氯化银/钼酸铋复合材料,所述复合材料由根据权利要求1至7中任意一项所述制备方法制备得到。
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