[发明专利]一种半导体性碳材料的制备方法在审
申请号: | 201910518920.5 | 申请日: | 2019-06-16 |
公开(公告)号: | CN110642241A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 叶鹏;秦存琪;倪华钢;王梅 | 申请(专利权)人: | 嘉兴烯成新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/156 | 分类号: | C01B32/156;C01B32/168;C01B32/194 |
代理公司: | 33230 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 郭薇 |
地址: | 314200 浙江省嘉兴市平湖市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳材料 半导体性 稀释 制备 过氧化氢溶液 稀盐酸溶液 半导体化 分散均匀 过滤洗涤 过氧化氢 基础上将 绿色环保 去离子水 环结构 称取 水中 加热 离子 溶解 保留 | ||
1.一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)过氧化氢和去离子水按体积比为1:1~1:10配制得到过氧化氢溶液;
(2)取100mg碳材料加入到100mL去离子水中,搅拌至分散均匀,用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH,并搅拌加热至25℃~50℃;
(3)取0.98g FeCl2加入到所述步骤(2)所得溶液中,搅拌至溶解;
(4)将一定量的步骤(1)中的过氧化氢溶液,滴加到步骤(3)所得溶液中;
(5)通过0.1mol/L 稀盐酸溶液除去步骤(4)所得产物中的铁离子;
(6)通过去离子水除去步骤(5)所得产物中的氢离子和氯离子,干燥,获得半导体性碳材料。
2.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中过氧化氢和去离子水的体积比为1:3。
3.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中碳材料包括富勒烯或者碳纳米管或者石墨烯,其中石墨烯通过机械剥离法或气相沉积法制备得到。
4.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中调节体系pH=3~4。
5.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中注射过氧化氢溶液的量为10mL~200mL。
6.如权利要求5所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中通过微量注射器以50mL/h的注射速度将过氧化氢溶液滴加到步骤(3)所得溶液中。
7.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)包括以下步骤:
(5.1)使用0.1 mol/L的稀盐酸溶液洗涤步骤(4)所得产物,过滤得到滤液;
(5.2)取1-2滴滤液滴加过氧化氢,加入到硫氰化钾溶液,判断硫氰化钾溶液是否变为血红色,若是,返回步骤(5.1),否则铁离子完全去除。
8.如权利要求7所述的一种半导体性碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)包括以下步骤:
(6.1)使用去离子水洗涤步骤(5)所得产物,过滤;
(6.2)取1-2滴滤液加入到硝酸银溶液,若硝酸银溶液产生白色的沉淀,则返回步骤(6.1)否则执行步骤(6.3);
(6.3)用洁净的玻璃棒蘸取滤液点滴于pH试纸的中部,若pH试纸不显红,则执行步骤(6.4),否则返回步骤(6.1);
(6.4)将步骤(6.3)所得的产物放置真空烘箱干燥24h。
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