[发明专利]一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201910507922.4 申请日: 2019-06-12
公开(公告)号: CN110231417A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 周英;罗玉江;杨应群 申请(专利权)人: 贵州联盛药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51248 代理人: 吴锦德
地址: 563000 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 麝香壮骨膏 对照品 对照品溶液 供试品溶液 待测样品 内标溶液 气相色谱检测 乙酸乙酯溶液 气相色谱法 水杨酸甲酯 方案解决 含量检测 聚乙二醇 毛细管柱 色谱条件 乙酸乙酯 樟脑 剪切 薄荷脑 固定相 进样量 容量瓶 色谱柱 稀释 柱温 组份 配制 溶解
【说明书】:

发明公开了一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,包括有以下步骤:1)配制内标溶液;2)取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸甲酯对照品和龙脑对照品置于同一容量瓶中,加入内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度,即可得到对照品溶液;3)取麝香壮骨膏,剪切后得到待测样品;4)用乙酸乙酯溶液,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;5)采用气相色谱法测定对照品溶液各组分含量以及供试品溶液各组分含量;气相色谱检测条件为:色谱柱选择以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱;进样量1uL;柱温140℃;本发明所采取的技术方案解决了目前没有一种可以直接在同一色谱条件下测定麝香壮骨膏多种组份含量的测定方法,导致含量检测效率低的问题。

技术领域

本发明涉及药品成份含量检测领域,具体涉及一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法。

背景技术

麝香壮骨膏用于镇痛,消炎,用于风湿痛,关节痛,腰痛,神经痛,肌肉酸痛,扭伤,挫伤;麝香壮骨膏是一种中成药,其中包含了多种中药组份和西药组份,为了有效的监测麝香壮骨膏的质量,需要对麝香壮骨膏中各种组份进行含量测定,但是为了避免组份之间的干扰,目前对麝香壮骨膏含量的测定方法,只能分别选择使用液相色谱仪或者气相色谱仪,分别对各个组份进行检测,而没有一种可以直接在同一色谱条件下测定多种组份含量的测定方法,导致含量检测效率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,解决为了目前没有一种可以直接在同一色谱条件下测定麝香壮骨膏多种组份含量的测定方法,导致含量检测效率低的问题。

为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:一种麝香壮骨膏多组分含量的测定方法,包括有以下步骤:

1)配制内标溶液;

2)取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸甲酯对照品和龙脑对照品置于同一容量瓶中,加入内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度,即可得到对照品溶液;

3)取麝香壮骨膏,剪切后得到待测样品;

4)用乙酸乙酯溶液,溶解提取待测样品,得到供试品溶液;

5)采用气相色谱法测定对照品溶液各组分含量以及供试品溶液各组分含量;

气相色谱检测条件为:色谱柱选择以聚乙二醇20000(PEG20M)为固定相的毛细管柱;进样量1uL;柱温140℃;

进一步的,步骤1)配制内标溶液的具体操作为:精密称取萘适量,加入乙酸乙酯,制成每1mL乙酸乙酯含10mg萘的溶液,即得到内标溶液;

进一步的,步骤2)制备对照品溶液的具体操作为:分别取薄荷脑对照品、樟脑对照品、水杨酸对照品、龙脑对照品各10mg,一起置于10mL容量瓶中,精密加入内标溶液1mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即可得到对照品溶液;

进一步的,步骤3)制备待测样品的具体操作为:取麝香壮骨膏210cm2,剪成窄条,除去盖衬,得到待测样品;

进一步的,步骤4)包括:

步骤S1:将待测样品置于锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯50mL,称定重量;

步骤S2:加热回流提取后,放冷,再称定重量;

步骤S3:用乙酸乙酯补足减失重量;

步骤S4:过滤,精密吸取续滤液20mL于25mL容量瓶中,精密加入2.5mL内标溶液,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即可得到供试品溶液;

进一步的,步骤S2加热回流的时间55min~65min,温度保持75℃~80℃微沸;

进一步的,步骤S2放冷至温度20℃~30℃;

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