[发明专利]一种鱼油油脂中不皂化物和油脂酯类型检测方法

说明书

本发明提供了一种鱼油油脂中不皂化物和油脂酯类型检测方法。该检测方法包括：配制鱼油油脂溶液；采用高效液相色谱法对油脂溶液进行测定，其中测定的色谱条件包括：色谱柱选用硅胶柱、氨基柱或氰基柱中的任意一种；流动相为正己烷与异丙醇的混合物。本申请利用设定液相色谱检测的色谱柱和流动相，二者相互匹配使得鱼油油脂中的不皂化物与其它成分分离，且其它成分中的部分不同酯类型的油脂也可以被分离，进而在检测时得到相互独立完全的特征峰，完成了对不皂化物和不同鱼油油脂酯类型的检测。由此可见，本申请不需要对油脂进行皂化、萃取等操作，简化了检测流程，缩短了检测时间，且不存在皂化不完全导致的误差。

技术领域

本发明涉及鱼油油脂质量评价领域，具体而言，涉及一种鱼油油脂中不皂化物和油脂酯类型检测方法。

背景技术

不皂化物是油脂中除了脂肪酸和甘油酯外，仍有一部分与碱不发生反应，但溶于醚的成分，不皂化物包含生物活性高的甾醇类、高分子脂肪醇、碳氢化合物、色素和脂溶性维生素等，其均不溶于水而溶于有机溶剂如醚中，现GB/T5535.2-2008所采用的方法为先将油脂进行皂化后，用有机溶剂提取出不皂化物，进行定量。油脂中的不皂化物含量应限制在一定范围内。不皂化物含量越高，油脂品质越差。

目前常用的不皂化物检测方法有乙醚提取法和己烷提取法。提取法的原理为油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下皂化后，采用己烷或乙醚从皂化液中提取不皂化物，蒸发溶剂并对残留物干燥后进行称重而得；该过程中采用皂化、提取、萃取、蒸发及干燥等过程，过程费时费力，浪费有机溶剂，对操作人员的要求较高，且所得不皂化物量极少，同时存在皂化不完全的情况，致使检验结果误差较大。目前采用的标准基本为此，包括皂化后采用反相高效液相色谱系统及液相色谱仪，样品的前处理方法基本不变。

由此可见，现有技术在对不皂化物进行测定时，需要将皂化物进行皂化然后再进行分离，该过程复杂，耗时，浪费有机溶剂。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种鱼油油脂中不皂化物和油脂酯类型检测方法，以解决现有技术中的不皂化物检测过程需要预处理步骤、检测时间长的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种鱼油油脂中不皂化物和油脂酯类型检测方法，包括：配制鱼油油脂溶液；采用高效液相色谱法对油脂溶液进行测定，其中测定的色谱条件包括：色谱柱选用硅胶柱、氨基柱或氰基柱中的任意一种；流动相为正己烷与异丙醇的混合物。

进一步地，上述流动相中正己烷与醇的体积比为99～80:1～20，优选为99～90:1～10。

进一步地，上述流动相为正己烷和异丙醇以90:10～93:7的体积比混合形成的混合物。

进一步地，上述色谱柱的柱长为10～30cm、内径为2～5mm。

进一步地，上述色谱柱的柱温为25～45℃。

进一步地，上述流动相的流速为0.8～1.5mL/min。

进一步地，上述测定采用的检测器为示差折光检测器。

进一步地，上述油脂溶液的溶剂为与流动相的组成相同。

进一步地，上述色谱柱为硅胶柱，流动相中正己烷与异丙醇的体积比为90:10，色谱柱的柱温为40℃，流动相的流速为1.0mL/min。

应用本发明的技术方案，本申请通过配制鱼油油脂溶液然后对该溶液进行液相色谱检测，利用设定液相色谱检测的色谱柱和流动相，二者相互匹配使得鱼油油脂中的不皂化物与其它成分分离，且其它成分中的部分不同酯类型的油脂也可以被分离，进而在检测时得到相互独立完全的特征峰，完成了对不皂化物和至少部分不同鱼油油脂酯类型的检测。由此可见，本申请不需要对油脂进行皂化、萃取等操作，简化了检测流程，缩短了检测时间，且不存在皂化不完全导致的误差。

附图说明