[发明专利]一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201910504442.2 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110105319B | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 孙彬;金灿;张迅 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D311/12 | 分类号： | C07D311/12;C07D311/14;C07D311/16 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 取代 香豆素 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于将式（I）所示的香豆素衍生物、式（II）所示的烷基过氧化物溶于有机溶剂中，在金属催化剂的催化作用下，于60-90℃温度下反应3-12 h，反应结束后，反应液体系经后处理得到式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物；反应式如下：
式（I）和式（III）中，取代基R1为H、甲基、甲氧基、硝基、羟基、氟、氯或溴，R2为H或甲基；式（II）和式（III）中，取代基R3为C3-C11的直链烷基或环烷基；
所述的金属催化剂为Fe(OTf)3。
2.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与式（II）所示的烷基过氧化物的物质的量之比为1:1~4。
3.根据权利要求2所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与式（II）所示的烷基过氧化物的物质的量之比为1:1~2。
4.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与金属催化剂的物质的量之比为1:0.02~0.15。
5.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的香豆素衍生物与金属催化剂的物质的量之比为1:0.02~0.05。
6.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为1,4-二氧六环、乙腈或二氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为1,4-二氧六环。
8.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于反应液体系经后处理的步骤为：向反应液体系中加入水及有机萃取剂进行萃取，分液为有机层和水层，有机层经无水硫酸钠干燥后，通过减压浓缩除去溶剂，浓缩残留物通过柱层析分离，以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，收集含目标产物的洗脱液并减压蒸馏除去溶剂，得到式（III）所示的C-3位烷基取代香豆素衍生物目标产物。
9.根据权利要求8所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯；所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为20～100 : 1。
10.根据权利要求9所述的一种C-3位烷基取代香豆素衍生物的合成方法，其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷。
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