[发明专利]鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液和制备方法、以及鹅去氧胆酸铵盐和鹅去氧胆酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910502719.8 | 申请日： | 2019-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN112062802A | 公开（公告）日： | 2020-12-11 |
| 发明（设计）人： | 向世明;董强;黄显;袁伟;黄松;周彩娥;张翔;黄清东;邓治荣;刘金凤;宋立波 | 申请（专利权）人： | 四川澄华生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 万利 |
| 地址： | 610400 四川省成都市金堂县*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 鹅去氧 胆酸 乙酸 提取 制备 方法 以及 铵盐 | ||
1.一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1制备脱色液
将胆膏溶于氢氧化钠水溶液，加入乙酸丁酯和双氧水，搅拌，得到脱色液；
S2制备萃取液
取上述脱色液，并调节PH值至5.90～6.10，静置分液，取有机相得到鹅去氧胆酸萃取液；
S3制备洗杂液
鹅去氧胆酸萃取液加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得到洗杂液；
S4制备鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液
向洗杂液中加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述S2制备萃取液过程中，调节PH值至5.95～6.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述S2制备萃取液过程中还包括对精置分液后的水相再处理，向水相中加入乙酸丁酯，调节PH值为6.00～6.10，静置分液，取有机相，得到鹅去氧胆酸萃取液，并将两次得到的鹅去氧胆酸萃取液合并。
4.根据权利要求1～3所述的制备方法制得一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液。
5.一种鹅去氧胆酸胺盐的制备方法，其特征在于：包括有机碱和权利要求4所述的鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液进行成盐反应，得到鹅去氧胆酸仲丁铵盐。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机碱选自叔丁胺和仲丁胺。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述成盐反应过程中的温度为0～70℃。
8.一种鹅去氧胆酸的制备方法，其特征在于：向权利要求5制得的鹅去氧胆酸铵盐中加入氢氧化钠水溶液中搅拌，加热，调节PH，析出浆状固体，升温，搅拌1h，过滤，水洗涤，干燥，得到鹅去氧胆酸。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述加热至28～32℃，PH值调节至3.5～4.5，升温至38～45℃。
10.根据权利要求8所述的鹅去氧胆酸的制备方法制得鹅去氧胆酸。
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