[发明专利]一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂及其制备和使用方法

权利要求书

1.一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂，其特征在于，所述催化剂为载体负载活性组分的负载型催化剂，其中所述载体为γ-Al₂O₃经化学改性及晶型转换后形成的CaO/Al₂O₃复合物，所述活性组分由过渡金属CuO和NiO组成；以CuO、NiO、CaO和Al₂O₃的重量之和设定为总重，则所述NiO的质量占所述总重的19～22%，所述CuO的质量占所述总重的2～4%，所述CaO的质量占所述总重的2.0%，剩余为所述Al₂O₃的质量；

且所述催化剂采用以下制备方法制备，具体步骤包括：

（1）载体制备：将γ-Al₂O₃于120℃条件下干燥12h，将硝酸钙溶解于水中配制4%的硝酸钙水溶液；将干燥后的所述γ-Al₂O₃放入到配制好的所述4%的硝酸钙水溶液中，于60℃条件下浸钙4h；将浸钙后的γ-Al₂O₃捞出沥干，于120℃条件下干燥12h；之后进行煅烧；煅烧完成后自然降温至室温，得到CaO/Al₂O₃复合物，即为载体；

（2）催化剂的制备：按照一定比例分别称量硝酸铜和硝酸镍，放入容器内，并在60℃水浴融化、混合均匀得到硝酸铜/硝酸镍混合液，如仍有结晶存在，则添加少量蒸馏水；将干燥的所述载体放入到浸渍容器内，在水浴中预热至60℃，之后将所述硝酸铜/硝酸镍混合液缓慢倒入到所述浸渍容器内，直至液面没过所述载体为止，于60℃条件下浸渍4h，随即捞出、沥干，并在120℃条件下烘干12h；然后进行煅烧，煅烧后自然降温，得到所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂的使用方法，其特征在于，所述催化剂用于催化一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺系列产品前需要在氢气气氛中进行还原活化，且所述活化条件为压力1.5～1.8MPa，还原温度300～310℃，还原时间36h。

3.根据权利要求2所述的一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂的使用方法，其特征在于，所述催化剂用于催化一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺系列产品时，需要控制反应原料一乙醇胺与液氨的物质的量之比为1:6～10，反应条件为氢气分压1.5～1.8MPa、反应温度200～240℃、反应压力1.6～2.0MPa、一乙醇胺操作空速0.1～0.25h^-1。

4.根据权利要求1所述的一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂，其特征在于，所述制备方法中步骤（1）的煅烧过程为先以50℃/h速度升温至200℃，之后以150℃/h速度升温至960±5℃，最后在960±5℃条件下保持4h。

5.根据权利要求1所述的一种硝酸盐制备的一乙醇胺和液氨还原胺化合成乙撑胺的催化剂，其特征在于，所述制备方法中步骤（2）的所述煅烧过程为以50℃/h的速度升温至180℃左右，硝酸盐开始分解产生黄烟；当不再有黄烟逸出时，继续升温，每次升温不超过30℃，直到270℃；然后按照150℃/h的速率升温至420℃左右并保持4h。