[发明专利]一种聚苯乙烯磁性微球及其制备方法

说明书

本发明提供一种聚苯乙烯磁性微球及其制备方法，通过将线性纳米聚苯乙烯微球分散到含有还原剂的铁盐溶液中，先在高温高压条件下发生自组装反应，然后用酸将表面的磁性粒子溶解掉，再用DVB修饰微球表面，得到了一种粒径分布窄、磁响应性好、单分散性良好、颗粒磁含量一致、磁性粒子包埋效果良好、表面光滑、球形度高的聚苯乙烯磁性微球。同时该方法具有简单易控、产品批次一致性好的特点。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种聚苯乙烯磁性微球的制备方法。

背景技术

聚苯乙烯磁性微球在生物检测、提纯等方面有很多重要的运用，目前主要通过包埋法、分散聚合法、原位法等方法制备。其中包埋法、分散聚合法都是先制备纳米磁流体再进行包覆，得到的微球粒径分布较宽、磁响应不一致、表面缺陷多等。而原位法是先制备聚苯乙烯(PS)微球，经过溶胀后将铁离子吸附到内部，再反应生成磁性粒子，该方法制备的微球虽然粒径均一，但是工艺过程麻烦，不易控制，而且由于吸附的铁离子含量低，磁响应性较差。同时，这些磁珠都存在使用过程中容易被超声破坏的问题。

因此，需要提供一种球形度高、单分散性好、磁响应性好、表面光滑、方法简单的聚苯乙烯磁性微球的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种聚苯乙烯磁性微球及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种聚苯乙烯磁性微球的制备方法，包括以下步骤：

S1：合成线性纳米聚苯乙烯微球；

S2：将S1得到的线性纳米聚苯乙烯微球与碱性试剂在有机溶剂X中分散，形成乳液A；将铁盐、水与有机溶剂X混合，形成溶液B；乳液A和溶液B混合，再加入表面活性剂，形成均一乳液后，在高压反应釜中反应，制得磁性复合微球：

S3：将S2得到的磁性复合微球在酸性溶液中溶解，去除表面裸露的磁性粒子；

S4：将S3处理后的磁性复合微球进行表面交联修饰，得到产品。

具体地，所述S1中合成线性纳米聚苯乙烯微球的方法为：将苯乙烯单体与水、表面活性剂混合后，加入引发剂，保护性气氛条件下升温至60-100℃反应4-20h；反应结束后，向反应液中滴加铁盐溶液使之絮凝，离心去除上清液，洗涤沉淀，得到线性纳米聚苯乙烯微球；其中所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯或过硫酸钾；所述铁盐为FeCl₃、Fe(NO₃)₃、Fe₂(SO4)₃或它们的结晶水合物。

在一些实施方案中，S2中的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述S2中的铁盐为FeCl₃、Fe(NO₃)₃、Fe₂(SO4)₃或它们的结晶水合物；所述S2中的有机溶剂X为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、丁二醇或新戊二醇；所述S2中的表面活性剂为无水乙酸钠、乙酸钾、丙酸钠或油酸钠。

在一些实施方案中，所述S2中乳液A是将S1得到的线性纳米聚苯乙烯微球均匀分散到氢氧化钠的乙二醇溶液中，剧烈搅拌，再进行超声得到。

在一些实施方案中，所述S2中溶液B是将乙二醇、六水三氯化铁与水混合后，再进行超声得到。

在一些实施方案中，所述S2中的反应温度为150℃-250℃，反应体系压力为0.3MPa～3Mpa，反应时间为5-20h。

在其中一些实施方案中，所述S2中压力为0.3MPa～2Mpa。