[发明专利]一种制备聚天门冬氨酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备聚天门冬氨酸酯的方法，包括如下步骤：

（1）有机伯胺与不饱和二元酸酯在负载型锌催化剂催化下发生Michael加成反应；

（2）将步骤（1）得到的反应液经过滤脱除催化剂，并减压蒸馏除去过量的不饱和二元酸酯，得到聚天门冬氨酸酯；

所述的负载型锌催化剂包括：含量为20~40 wt%的锌，含量为3~20 wt%的锡，含量为3~20 wt%的铟，以及余量为载体，所述的含量为基于催化剂的总重。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的载体为氧化铝、二氧化硅、分子筛中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的负载型锌催化剂的制备方法为：将锌粉和锡粉、铟粉按相应比例分散于酸中并搅拌以活化金属，洗涤后和载体一同分散于乙醇中，在30~70℃下搅拌3~6h，减压蒸馏脱除溶剂，将产物真空干燥，煅烧得负载型锌催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的负载型锌催化剂的制备方法为：将锌粉和锡粉、铟粉按相应比例分散于稀盐酸中并搅拌以活化金属，洗涤后和载体一同分散于乙醇中，在50~70℃下搅拌3~6h，减压蒸馏脱除溶剂，将产物真空干燥，煅烧得负载型锌催化剂；煅烧氛围为氮气氛围。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的洗涤为先使用乙酸乙酯或二氯甲烷或丙酮，然后使用乙醚或石油醚洗涤；在30~50℃真空干燥3~5h后，在400~600℃下氮气氛围中煅烧2~4h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的洗涤为依次使用丙酮和乙醚洗涤。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述锌粉、锡粉、铟粉、载体的用量按质量份数计为：20~40份的锌粉，5~15份的锡粉，5~15份的铟粉和40~60份的载体；所述酸质量浓度为2~5wt%，用量为10~20份；乙醇的用量为100~200份。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述锌粉、锡粉、铟粉、载体的用量按质量份数计为：20~40份的锌粉，5~15份的锡粉，5~15份的铟粉和40~60份的载体；所述酸质量浓度为2~5wt%，用量为10~20份；乙醇的用量为100~200份。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述锌粉、锡粉、铟粉粒径为45~105μm。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述锌粉、锡粉、铟粉粒径为45~70μm。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Michael加成反应的过程在惰性气体氛围下进行，将不饱和二元酸酯1~10h内搅拌条件下加入到有机伯胺、催化剂的混合物中，加料完毕后升温、反应，达到目标转化率后停止反应。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述Michael加成反应的过程在氮气氛围下进行，将不饱和二元酸酯2~5h内搅拌条件下加入到有机伯胺、催化剂的混合物中，加料完毕后升温、反应，达到目标转化率后停止反应。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述惰性气体氛围要求氧含量1%；搅拌温度为10～70℃；升温后温度为20～90℃；反应时间为1～70h。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述惰性气体氛围要求氧含量0.1%；搅拌温度为20～50℃；升温后温度为30～50℃；反应时间为1~24h。