[发明专利]一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法

说明书

本发明公开了一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤：(1)配制硅酸钠溶液和酸溶液；(2)向硅酸钠溶液中加入表面活性剂和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；(3)向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；(4)母液经分离、干燥，得到高分散二氧化硅。与现有技术相比，依本发明方法所制备的二氧化硅产品在橡胶中的分散等级＞9.7，且酸消耗较少。

技术领域

本发明涉及一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法。

背景技术

二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，表面富含羟基，粒径小且粒度分布均匀，具有大比表面积和高孔容，作为一种环保功能材料，被广泛用在日化用品与医药以及液体载体等行业，尤其是轮胎行业，已经成为了橡胶轮胎重要的补强材料。传统沉淀法制备二氧化硅主要是以水玻璃、硫酸或盐酸为原料在一定pH值下反应、陈化得到，在该过程中可加入适量的分散助剂、表面活性剂或改性剂以防止原始粒子的过度聚集，如CN104828832A、CN102229758A、CN108069430A、CN104891505A、CN102976339A等，但该方法所制备的二氧化硅在橡胶中的实际分散效果并不太理想，仍有待于提高。

CN108439414A公开了一种pH值摆法制备高分散大孔容沉淀二氧化硅的方法。该方法以液体硅酸钠和稀硫酸为原料，控制pH值从11±1至5±1之间来回摆动共5次，然后进行压滤洗涤、喷雾干燥、造料，得到分散度/级达9.5-10的高分散大孔容沉淀二氧化硅。该方法的不足是pH值来回摆动需要消耗大量的硫酸。

发明内容

根据上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种酸消耗更少的梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法，包括以下步骤：

(1)配制硅酸钠溶液和酸溶液；

(2)向硅酸钠溶液中加入表面活性剂和酸溶液，至体系的pH值为5，得到母液；

(3)向母液中加入硅酸钠溶液，将体系的pH值由5梯度调节至11，然后向母液中加入酸溶液，将体系的pH值由11梯度调节至5；

(4)母液经分离、干燥，得到高分散二氧化硅。

作为优选技术方案之一，步骤(2)中，所述的表面活性剂在母液中的质量百分比浓度为0.2～2％。

作为更进一步的优选技术方案之一，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。

作为更进一步的优选技术方案之一，所述的非离子型表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和/或月桂醇聚氧乙烯醚。

作为优选技术方案之一，所述的硅酸钠溶液的密度为1.1～1.25g/cm³，硅酸钠的模数为2～4；

所述的酸溶液为浓度为1～3mol/L的硫酸；

所述的体系的pH值由5梯度调节至11是按pH值为5→7→9→11的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min；

所述的体系的pH值由11梯度调节至5是按pH值为11→9→7→5的梯度进行调节，每次调节后反应5～15min。

本发明在反应体系中加入表面活性剂，防止原始粒子过度聚集，使生产的聚集体粒径均匀；同时通过pH值的梯度调节来达到调控二氧化硅分散等级的目的，所制备的二氧化硅产品在橡胶中的分散等级＞9.7。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的具体技术方案作进一步地详细说明。