[发明专利]一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910481880.1 申请日: 2019-06-04
公开(公告)号: CN110183821A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 王海峰;于晓燕;陈兴刚;张庆新 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08L79/04;C08G73/06
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 邻苯二甲腈 乙烯基吡啶 制备 环氧树脂复合材料 温度段 改性环氧树脂复合材料 环氧树脂 芳香胺类固化剂 纯环氧树脂 程序升温 合成周期 熔融混合 性能提升 复合材料 产率
【权利要求书】:

1.一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:

将乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体与环氧树脂、芳香胺类固化剂在140~190℃下熔融混合10~30分钟,然后趁热转移至模具,然后依次在160~165℃、180~185℃、200~205℃、220~225℃、240~245℃五个温度段进行程序升温反应,每个温度段各反应2~3小时,制得乙烯基吡啶型邻苯二甲腈改性环氧树脂复合材料;

其中,质量比为乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体:环氧树脂的1:10~1:1,质量比为两者共混物:固化剂=1:0.2~1:0.4;

所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体为2,6-双[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶。

2.如权利要求1所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂。

3.如权利要求1所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为所述的芳香胺类固化剂为4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)苯或4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜。

4.一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体,其特征为该单体的结构式如下:

5.如权利要求4所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:

向反应器中加入2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶、碱性催化剂和有机溶剂,惰性气体保护下在80~90℃下搅拌1~2小时,然后加入4-硝基邻苯二甲腈,继续在80~90℃条件下搅拌反应6~8小时;冷却至室温后将反应液倒入低温去离子水(3~8℃)中以析出产物,减压抽滤,去离子水洗涤,最后真空干燥,得乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体即2,6-双[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶;

其中,原料摩尔配比2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶:4-硝基邻苯二甲腈:碱性催化剂=1:2:1~2,每1摩尔2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶需要有机溶剂800~1500mL,所述的低温去离子水为3~8℃。

6.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的碱性催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠或无水碳酸氢钾。

7.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

8.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的惰性气体为氮气或氩气。

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