[发明专利]一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910481880.1 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110183821A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 王海峰;于晓燕;陈兴刚;张庆新 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L79/04;C08G73/06 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二甲腈 乙烯基吡啶 制备 环氧树脂复合材料 温度段 改性环氧树脂复合材料 环氧树脂 芳香胺类固化剂 纯环氧树脂 程序升温 合成周期 熔融混合 性能提升 复合材料 产率 | ||
1.一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体与环氧树脂、芳香胺类固化剂在140~190℃下熔融混合10~30分钟,然后趁热转移至模具,然后依次在160~165℃、180~185℃、200~205℃、220~225℃、240~245℃五个温度段进行程序升温反应,每个温度段各反应2~3小时,制得乙烯基吡啶型邻苯二甲腈改性环氧树脂复合材料;
其中,质量比为乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体:环氧树脂的1:10~1:1,质量比为两者共混物:固化剂=1:0.2~1:0.4;
所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体为2,6-双[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶。
2.如权利要求1所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或氢化双酚A型环氧树脂。
3.如权利要求1所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈与环氧树脂复合材料的制备方法,其特征为所述的芳香胺类固化剂为4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)苯或4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜。
4.一种乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体,其特征为该单体的结构式如下:
5.如权利要求4所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
向反应器中加入2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶、碱性催化剂和有机溶剂,惰性气体保护下在80~90℃下搅拌1~2小时,然后加入4-硝基邻苯二甲腈,继续在80~90℃条件下搅拌反应6~8小时;冷却至室温后将反应液倒入低温去离子水(3~8℃)中以析出产物,减压抽滤,去离子水洗涤,最后真空干燥,得乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体即2,6-双[3-(3,4-二氰基苯氧基)苯乙烯基]吡啶;
其中,原料摩尔配比2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶:4-硝基邻苯二甲腈:碱性催化剂=1:2:1~2,每1摩尔2,6-双(3-羟基苯乙烯基)吡啶需要有机溶剂800~1500mL,所述的低温去离子水为3~8℃。
6.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的碱性催化剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠或无水碳酸氢钾。
7.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
8.如权利要求5所述的乙烯基吡啶型邻苯二甲腈单体的制备方法,其特征为所述的惰性气体为氮气或氩气。
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