[发明专利]一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910481836.0 | 申请日： | 2019-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN110364745A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 诸海滨;孙志远 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | H01M4/96 | 分类号： | H01M4/96;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 曹坤 |
| 地址： | 211102 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 非金属碳 共掺杂 制备 电催化剂 基氧 还原 氧还原催化活性 甲醇耐受性 前驱体晶体 后处理 材料来源 合成条件 黑色粉末 混合材料 基催化剂 控制晶体 溶剂混合 苯硼酸 管式炉 前驱体 碳材料 小分子 中高温 碳化 应用 | ||
1.一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：其具体制备方法如下：
步骤一、前驱体ZIF-8材料的制备：
称取0.117g的六水合硝酸锌，溶解于10mL的蒸馏水中，超声使其完全溶解，得到六水合硝酸锌溶液；另称取2.270g的2-甲基咪唑，溶解于90mL的蒸馏水中，超声使其完全溶解，得到2-甲基咪唑溶液；将上述得到的两种溶液混合搅拌，室温下反应12h得到ZIF-8溶液，将得到的ZIF-8溶液置于离心机中离心8min，得到含有溶剂水和硝酸锌、2-甲基咪唑杂质的ZIF-8固体，将含有溶剂水和硝酸锌、2-甲基咪唑杂质的ZIF-8固体用甲醇超声洗涤3-5次，60℃真空干燥箱中干燥12h；得到祛除了硝酸锌与2-甲基咪唑杂质的ZIF-8固体；将上述得到的祛除了硝酸锌与2-甲基咪唑的ZIF-8固体，在200℃抽真空活化2h；得到0.2g纯的ZIF-8固体；
步骤二、催化剂前驱体的制备：
称取0.008g的苯硼酸固体及上述得到0.2g纯的ZIF-8固体；将上述两种固体置于100mL甲醇溶液中，在室温下，搅拌12h得到掺杂有苯硼酸的ZIF-8溶液，在离心机中，将得到的掺杂有苯硼酸的ZIF-8溶液在转速为1000rpm的离心速度下，离心20min，50℃真空干燥12h；得到含有苯硼酸的ZIF-8前驱体；
步骤三、硼，氮共掺杂电催化氧还原多孔碳材料的制备：
将上述得到含有苯硼酸的ZIF-8前驱体放入管式炉，在氮气氛围中，以5℃每分钟升温到恒温1000℃，并保持在该温度2h后，以5℃每分钟冷却至室温，获得硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂。
2.根据权力要求1所述的一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的质量比为1:100～10:100。
3.根据权利要求1所述的一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的室温为10～30℃，搅拌反应时间为8～14h。
4.根据权利要求1所述的一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，所述ZIF-8与苯硼酸的质量比为100：1～100：10，反应时间为8～16h。
5.根据权利要求1所述的一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的恒温为900～1000℃。
6.根据权利要求1所述的的一种基于ZIF-8的硼，氮共掺杂非金属碳基氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所制备的催化材料用于燃料电池阴极氧还原催化反应。
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