[发明专利]一种金属基三维石墨烯复合材料的制备方法

说明书

一种金属基三维石墨烯复合材料的制备方法，包含步骤1：将金属粉末放入生长器皿中；步骤2：放进化学气相沉积炉中在保护性气氛下，采用500℃‑1050℃的烧结温度进行烧结制备块状的三维网络结构的泡沫金属；步骤3：通入生长气体，在500℃‑1050℃的温度下直接在块状的泡沫金属的表面生长石墨烯薄膜，形成金属基三维石墨烯复合材料；制备的泡沫金属孔隙小而密，成本比较低，适合工业化生产；然后在三维网络结构的泡沫金属的表面直接生长三维石墨烯，制备的金属基三维石墨烯复合材料的石墨烯薄膜是均匀且连续的，石墨烯在复合材料中的质量百分比也较高，对复合材料导电性能的提升有帮助。

技术领域

本发明属于石墨烯复合材料制备领域，具体涉及一种金属基三维石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

现有技术制备石墨烯与金属复合材料主要有两种途径。

一种是粉末冶金法，将石墨烯粉体以一定比例加入金属粉末中进行混粉，然后通过压制烧结等手段制备成含石墨烯薄片的金属复合材料。烧结是粉末或粉末压坯，加热到低于其中基本成分的熔点温度，然后以一定的方法和速度冷却到室温的过程。烧结的结果是粉末颗粒之间发生粘结，烧结体的强度增加。在烧结过程中发生一系列物理变化。主要包括：(i)颗粒之间首先在接触部分开始相互作用，颗粒接触界面逐渐扩大并形成晶界；(i i)同时气孔形状逐渐发生变化、由连通气孔变成孤立气孔并伴随体积的缩小，气孔率逐渐减少；(i i i)发生数个晶粒相互结合，产生再结晶和晶粒长大等现象。伴随着上述烧结过程中发生的物理变化过程，坯体出现体积收缩、气孔率下降、致密度与强度增加等宏观性能的变化，最后变成致密、坚硬并具有相当强度的烧结体，这种在高温加热条件下发生的一系列物理变化过程称为烧结过程。但是这种方法的主要问题是石墨烯薄片在金属体相中很难均匀分布且比较容易团聚，而且石墨烯片与片之间也很难连成一片形成三维导电通路，这对复合材料的导电性的提升没有帮助。例如图10所示，粉末冶金法制备的石墨烯不同含量的铜基复合材料的金相照片，石墨烯分散在基体中，但不是很均匀，而且大的黑点处是石墨烯团聚，同时石墨烯没有联通成三维结构。

另一种化学气相沉积法，是直接采用市售的泡沫金属用化学气相沉积法在其表面生长三维联通的石墨烯薄膜，形成金属基三维石墨烯复合材料，但是这种方法的主要问题是市售泡沫金属的孔径偏大(0.1mm-10mm)，那么在其表面生长的石墨烯的质量百分比非常低，不适合用于生长三维联通的石墨烯薄膜。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种金属基三维石墨烯复合材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种金属基三维石墨烯复合材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤1：将金属粉末放入生长器皿中；

步骤2：放进化学气相沉积炉中在保护性气氛下，采用500℃-1050℃的烧结温度进行烧结制备块状的三维网络结构的泡沫金属；

步骤3：通入生长气体，在500℃-1050℃的温度下直接在块状的泡沫金属的表面生长石墨烯薄膜，形成金属基三维石墨烯复合材料。

优选的，在步骤1中还包括防烧结剂，将金属粉末和防烧结剂的混粉放入生长器皿中；在步骤3后还设有步骤4，采用溶剂将步骤3形成的金属基三维石墨烯复合材料中的防烧结剂去除。

优选的，在步骤2中，还包括先通入氧化气氛采用100℃-300℃的氧化温度进行氧化；再通入保护性气氛采用500℃-1050℃的烧结温度进行烧结制备三维网络结构的泡沫金属。

优选的，在步骤2中，先通入保护性气氛升温到100℃-300℃，再通入氧化气氛在100℃-300℃的氧化温度中进行氧化；再通入保护性气氛，升温到500℃-1050℃进行烧结制备三维网络结构的泡沫金属。