[发明专利]一种氮掺杂碱性多孔炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮掺杂碱性多孔炭的制备方法，具体步骤包括：将碳源、氮源、模板和活化剂粉碎，然后混合均匀，将上述混合样品放入刚玉舟中，在管式炉中进行加热碳化，碳化后的炭材料进行粉碎、酸洗，最后烘干保存。该方法制备的氮掺杂碱性多孔炭的氮含量比商品炭高很多，表面呈碱性，对酸性染料有很强的吸附作用，利用多层吸附的方式能进一步提高对染料的吸附量。

技术领域

本发明涉及活性炭领域，具体涉及一种氮掺杂碱性多孔炭的制备方法。

背景技术

染料废水是在纺织染料加工过程中产生的废水，生产过程中会发生硝化、氧化还原、重氮化、磺化等反应。印染加工的各个工序都会产生的大量废水，它们的共同特点就是PH偏低、毒性大、难降解等，所以染料废水一直是工业废水中比较难处理的废水之一。化学需氧量(COD)达到几千甚至上万，生物降解能力差。

吸附法是处理印染废水的常用方法，吸附法可以在常温、常压下进行，它的应用也十分广泛，吸附剂是吸附的关键，常用的吸附材料相当多，如活性炭、野草、花生壳、矿物、煤渣、兰炭等各种多孔物质和天然碳纤维等。但这些吸附剂通常只能进行单分子层吸附，它们的吸附量偏低、亲水性差、循环使用性差。

因此，本发明致力于开发一种能够进行多分子层吸附、吸附量大和亲水性好的多孔炭吸附剂。

发明内容

本发明提供一种氮掺杂碱性多孔炭的制备方法，包括以下几个步骤：

步骤A：按照以下重量份制备氮掺杂碱性多孔炭：煤沥青3-5份、2-甲基咪唑3-5份、轻质氧化镁25-30份和氢氧化钾15-25份；

步骤B：将块状的煤沥青磨成煤沥青粉末，然后将2-甲基咪唑磨成粉末，再将轻质氧化镁、煤沥青粉末和2-甲基咪唑粉末混合，形成混合物，最后研磨氢氧化钾，氢氧化钾易潮解，动作需迅速，研磨成粉末后快速加入到前述的混合物中，形成混合样品；

步骤C：将混合样品装入刚玉舟中，然后转移到管式炉中，通入惰性气体；步骤D：设置升温程序，升温速率为3-10℃/min，终温为800-900℃，保温时间为0.5-2h；

步骤E：将热解碳化后的样品取出，粉碎成80目以下，然后用盐酸酸洗，盐酸浓度为0.5-3mol/L；

步骤F：酸洗后的样品在干燥箱中干燥，干燥温度为100-110℃，得到氮掺杂碱性多孔炭。

作为本发明的进一步的方案，煤沥青和2-甲基咪唑研磨粉碎后，用筛子过筛，使用粒度小于100目的煤沥青粉末和2-甲基咪唑粉末，氢氧化钾只需研磨粉碎，不过筛，避免氢氧化钾的潮解。

作为本发明进一步的方案，惰性气体可用氮气，氮气的流量为30-40ml/min。

作为本发明进一步的方案，吸附染料的方式为：碱性多孔炭吸附酸性染料，再吸附碱性染料，再吸附酸性染料，反复进行。

其中，按照上述方法制备的活性炭的氮含量高，因为在制备的过程中引入了氮源，氮源优选2-甲基咪唑，2-甲基咪唑分子结构中含有大量的氮元素，能够提供较多的氮源，其次，2-甲基咪唑的分子中带有苯环结构，这样的结构容易和碳源结合在一起，更有利于氮元素的掺入；氮元素的引入有两大作用：第一，提高多孔炭的碱性，碱性的提高，有利于多孔炭对酸性染料的吸附性能；第二，提高多孔炭的亲水性，亲水性的提高有利于多孔炭进入溶液内部，均匀混合，提高多孔炭和染料分子的接触机会，促进吸附的过程。

在制备多孔炭的过程中，优选使用煤沥青、氧化镁、2-甲基咪唑和氢氧化钾，通过比例的调整，可以制备出比表面积大、孔容大的多孔炭；足够大的比表面积和孔容是多层吸附的必要条件，制备的多孔炭比表面积接近3000m²/g，从而能提高单分子层吸附量，进行多层吸附。