[发明专利]一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法

说明书

本发明提供了一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，它包括如下操作步骤：1）对照品溶液的制备；2）供试品溶液的制备；3）分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，本发明的前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，可以同时检测白花前胡甲素及白花前胡乙素，能用于配方颗粒的质量检测，反应出配方颗粒多成分的整体面貌，结果可靠，为前胡颗粒的质量控制提供了新方法，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法。

背景技术

前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanumpraeruptorum Dunn的干燥根。冬季至次春茎叶枯萎或未抽花茎时采挖，是常用中药之一。《中国药典》2015年版第一部收载了该品种。前胡具有降气化痰、散风清热的功效，主要用于痰热喘满，咳痰黄稠，风热咳嗽痰多。现时广泛用于风热感冒、胸肋不畅、喘满及咳嗽等症。

中药配方颗粒是以传统单味中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。

胡轶娟. 白花前胡HPLC 指纹图谱研究[J]. 中国中医药科技.2012,19(5):437-439，对前胡药材进行了指纹图谱研究，但其HPLC检测方法只得到了6个共有峰，且特征色谱图中大量峰在短时间分离出，导致基线不平整，致使前胡中有效成分的分析不准确，影响质量判定。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法，它包括如下操作步骤：

1）对照品溶液的制备：取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品，分别加甲醇溶解，作为对照品溶液；

2）供试品溶液的制备：取供试品，加甲醇提取，过滤，取续滤液，得供试品溶液；

3）分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

。

进一步地，步骤1）所述对照品白花前胡甲素、白花前胡乙素浓度分别为每1ml含40-60μg、5-20μg，优选每1ml含50μg、10μg。

进一步地，步骤2）所述供试品与甲醇的质量体积比为0.2-1.2g：25mL，优选0.5g：25mL。

进一步地，步骤2）所述提取为超声提取，时间30min。

进一步地，步骤3）所述的分别注入液相色谱仪的对照品溶液和供试品溶液量为10～20μl，优选10μl。

进一步地，步骤3）所述色谱条件的波长为321nm，柱温为30℃，流动相流速为1.00ml/min，理论板数按白花前胡甲素计算应不低于3000。

进一步地，步骤3）所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为Agilent ZORBAX-SB-C185μm 250×4.6mm、Kromasil C18 5μm 4.6×250mm或Phenomenex Luna 5um C18(2)100A4.6×250mm。

更进一步地，所述方法得到的特征图谱中应呈现8个特征峰，其中2个峰应分别与相应的对照品峰保留时间相同，与白花前胡甲素对照品相应的峰为S峰，与白花前胡乙素对照品相应的峰为峰8，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。规定值为：峰1：0.358、峰2：0.481、峰3：0.520、峰4：0.810、峰5：0.976、峰6，S：1.000、峰7：1.034、峰8：1.119。