[发明专利]一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法有效
| 申请号: | 201910458181.5 | 申请日: | 2019-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN110297045B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
| 发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;陈玉梅;宋媛;叶志萍;辜新月 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
| 地址: | 611930 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 前胡 配方 颗粒 特征 图谱 检测 方法 | ||
1.一种前胡配方颗粒的特征图谱检测方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
1)对照品溶液的制备:取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照品,分别加甲醇溶解,作为对照品溶液;
2)供试品溶液的制备:取供试品,加甲醇提取,过滤,取续滤液,得供试品溶液;
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇为流动相A,以水为流动相B梯度洗脱;梯度洗脱程序如下:
时间,min 流动相A,% 流动相B,% 0 ~ 20 15→45 85→55 20~65 45→95 55→5 65~70 95 5
步骤2)所述供试品与甲醇的质量体积比为0.2-1.2g:25mL。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品白花前胡甲素、白花前胡乙素浓度分别为每1ml含 40-60μg、5-20μg。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品白花前胡甲素、白花前胡乙素浓度分别为每1ml含50μg、10μg。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述供试品与甲醇的质量体积比为0.5g:25mL。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述提取为超声提取,时间30min。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的对照品溶液和供试品溶液量为10~20μl。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的对照品溶液和供试品溶液量为10μl。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱条件的波长为321nm,柱温为30℃,流动相流速为1.00ml/min,理论板数按白花前胡甲素计算应不低于3000。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为Agilent ZORBAX-SB-C18 5μm 250×4.6mm、Kromasil C18 5μm 4.6×250mm或Phenomenex Luna 5um C18(2)100A 4.6×250mm。
10.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法,其特征在于:所述方法得到的特征图谱中应呈现8个特征峰,其中2个峰应分别与相应的对照品峰保留时间相同,与白花前胡甲素对照品相应的峰为S峰,与白花前胡乙素对照品相应的峰为峰8,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±8%之内;规定值为:峰1:0.358、峰2:0.481、峰3:0.520、峰4:0.810、峰5:0.976、峰6,S:1.000、峰7:1.034、峰8:1.119。
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