[发明专利]一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料

说明书

本发明提供一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料，采用三段升温法，在0~10℃加入三聚氯氰与溶剂，然后缓慢加入一元醇胺化合物溶液和缚酸剂，搅拌40min~1.5h；升温至45~65℃，滴加一元醇胺化合物溶液和缚酸剂，搅拌1.5~3h；升温至90~110℃，继续滴加一元醇胺化合物溶液和缚酸剂，搅拌1.5~3.5h；待溶液温度降至40℃时，倒入旋蒸瓶中，在45℃的蒸发器中旋蒸30min。抽滤、洗涤、干燥和粉碎后即得到成炭剂。本发明优点在于无毒、成本低、热稳定性高、不易水解、对阻燃基体的力学性能损伤小等，合成工艺简便，易于批量生产，可用于聚丙烯（PP）、尼龙‑66（PA‑66）等材料的阻燃成炭剂。该成炭剂的结构式如下式所示：。

技术领域

本发明属于高分子阻燃材料技术领域，涉及一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料。

背景技术

我国对聚丙烯（PP）塑料的使用在全球最高，同时PP易燃的特点制约着其更广泛的应用。随着人们对阻燃剂的要求越来越高，新型的膨胀型阻燃剂IFR也就应运而生，IFR具有无卤、低烟、低毒、无腐蚀性气体产生等优点。成炭剂是IFR体系的重要组成部分，近几年开发性能更加优良的成炭剂，成为国内外研究的热点之一，其中三嗪系成炭剂是一种新型高效、无卤阻燃剂，其主体碳-氮相间的三嗪环状结构具有良好的稳定性，且由于三嗪环上的三个氯原子的反应活性，随反应程度的不同而不同，故可使用不同试剂与其在不同温度下进行取代反应，制备多种三嗪系衍生物。此类三嗪系衍生物是性能优良的成炭剂，在阻燃复合材料受热时，于材料表面形成致密的炭层，具有良好的阻燃性能，拥有广阔的发展前景。

本发明的成炭剂为新型的三嗪系膨胀型阻燃成炭剂，具有良好的成炭效果。申请号为201610368748.6的中国专利《一种含多羟基的三嗪环成碳剂的制备方法》，申请号为201510115571.4的中国专利《一种超支化三嗪成炭剂及其制备方法》，上述专利公开的制备方法虽然取得了一些效果，但是合成反应时间长，反应不连续，制得的成炭剂热稳定性差。发明内容

本发明专利针对传统三嗪系成炭剂的自身问题，目的之一是提供一种兼具碳源和气源两种作用，具有高阻燃性、高成炭率、良好相容性的新型三嗪系膨胀型阻燃成炭剂。

本发明目的之二是针对成炭剂制备过程出现的问题，提供一种制备原理清晰、合成工艺简单的上述新型三嗪系膨胀型阻燃成炭剂的制备方法。

本发明目的之三是提供一种有效的阻燃复合材料。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂，所述三嗪系膨胀型阻燃成炭剂的结构通式如下式：

其中，X为CH₂CH₂CH₂OH。

一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂的制备方法，其中：包括如下步骤：

（1）将三聚氯氰和溶剂加入反应釜中，搅拌至混合均匀，然后一元醇胺化合物溶液与缚酸剂缓慢加入反应釜中，反应温度控制在0～10℃，时间；

（2）将温度升至45~65℃之间，取一元醇胺化合物溶液和缚酸剂混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应时间为1.5~3h；

（3）将温度升高至90～110℃，取一元醇胺化合物溶液和缚酸剂混合均匀后，逐滴加入反应釜中，反应时间为1.5~3.5h；

（4）反应停止，待溶液温度降至40℃时，倒入旋蒸瓶中，在45℃的蒸发器中旋蒸30min;

（5）最后进行抽滤、洗涤、干燥和粉碎后即得到一种三嗪系膨胀型阻燃成炭剂;

所述三嗪系膨胀型阻燃成炭剂原料摩尔比为：三聚氯氰∶一元醇胺化合物= 1∶1.2~1.5。

进一步的所述一元醇胺化合物为正丙醇胺。