[发明专利]一种降低磷酸铝分子筛晶粒粒径的方法

权利要求书

1.一种用于降低分子筛晶粒粒径的方法，其制备过程包括：

（1）将硅源、铝源、磷源、可用作晶种的磷铝分子筛、金属盐溶液、水或制备晶种后的晶化母液混合均匀，然后与有机胺模板剂R混合制得初始凝胶晶化液Ⅰ；晶化液Ⅰ中各组分的摩尔配比如下：SiO₂ : Al₂O₃ : P₂O₅ : R : H₂O : Me=(0～2) : (0～2) : (0～2) : (0.1～20) : (0～100) : (0～1.5)，且当水为0时，原料中须使用制备晶种后的晶化母液；

（2）将初始晶化液Ⅰ在室温～140℃下老化0～24h，得到老化后的晶化液Ⅱ；

（3）将老化后的晶化液Ⅱ在140～220℃下水热晶化2～40h，晶化温度较老化温度至少高20℃；

（4）晶化结束后，经冷却、洗涤、干燥、焙烧得到小晶粒分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可用作晶种的（硅）磷铝分子筛选自SAPO-5、SAPO-11、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-44、MeAPSO及AlPO4-5、AlPO4-11和MeAPO4中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、活性二氧化硅、经过活化的高岭土或经过活化的煤矸石中的一种或几种的混合；所述铝源选自薄水铝石、拟薄水铝石、铝溶胶、氧化铝、氢氧化铝、可溶性铝盐或异丙醇铝中的一种或几种的混合；所述磷源选自磷酸、亚磷酸、五氧化二磷中的一种或几种的混合；所述模板剂选自二乙胺、三乙胺、吗啉、四乙基氢氧化铵、六亚甲基亚胺、N,N-二异丙基乙胺、环己胺、二异丙胺、二正丙胺或三正丙胺中的一种或几种的混合，且所述有机胺模板剂R优选不是四乙基氢氧化铵；所述金属盐选自金属的硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯代盐中的一种或几种的混合，该金属盐易溶于水。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可用作晶种的（硅）磷铝分子筛与初始凝胶晶化液的质量比为0.03～0.3 : 1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用该方法制得的分子筛较传统水热合成法制得的分子筛，至少在一个维度上晶体粒径减小50%以上，其中所述小粒径分子筛为选自SAPO-5、SAPO-11、SAPO-18、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-44、MeAPSO及AlPO4-5、AlPO4-11和MeAPO4中的一种或几种。