[发明专利]2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201910421373.9 | 申请日： | 2019-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN110204507B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 章国林;王紫娟;罗浩帆;陈广鹏;俞永平 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D277/22 | 分类号： | C07D277/22;C07D277/28;C07D417/04;C07D277/24 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基 噻唑 化合物 制备 方法 | ||
1.2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，其特征是：在溶剂中，将式Ⅰ所示的2-硫氰基乙酮类化合物在醋酸钯的催化下与式Ⅱ所示的取代苯硼酸化合物发生反应，反应所得物经后处理，得式Ⅲ所示的2-芳基-4-烃基噻唑化合物；所述溶剂为甲苯；
2-硫氰基乙酮类化合物、取代苯硼酸化合物、醋酸钯的摩尔比为1：2～3：0.3～0.4，反应温度为40～65℃，反应时间为20～30小时；
式Ⅰ和式Ⅲ中，R为苯基、4-甲基苯基、4-硝基苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基、噻吩基、4-甲氧基苯基、叔丁基；
式Ⅱ和式Ⅲ中，Ar为苯基、4-甲基苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、2-氯苯基。
2.根据权利要求1所述的2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，其特征是：
所述后处理为将反应液经硅藻土抽滤，滤液浓缩后所得的浓缩液进行硅胶柱层析，得2-芳基-4-烃基噻唑化合物。
3.根据权利要求2所述的2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，其特征是，所述柱层析为：将浓缩液上硅胶柱，以石油醚：乙酸乙酯＝40:1的体积比的混合液作为洗脱剂，洗脱剂流速为3mL/min；收集Rf值相同的洗脱液；洗脱液经旋转蒸发除去洗脱剂，得2-芳基-4-烃基噻唑化合物。
4.根据权利要求1～3任一项所述的2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，其特征是：
每1mmol的2-硫氰基乙酮类化合物配用2～10mL的溶剂。
5.根据权利要求1～3任一项所述的2-芳基-4-烃基噻唑化合物的制备方法，其特征是：
2-硫氰基乙酮类化合物、取代苯硼酸化合物、醋酸钯的摩尔比为1：2：0.3，反应温度为60℃，反应时间为24小时。
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