[发明专利]一种恶虫威中间体及原药的制备方法

权利要求书

1.一种恶虫威中间体的制备方法，其特征是步骤包括：将焦性没食子酸与2,2 -二甲氧基丙烷反应，生成2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂，同时在反应过程中不断分离出生成的轻组分，分离出的轻组分经碱洗后回用，代替部分2,2-二甲氧基丙烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述轻组分是在焦性没食子酸与2,2 -二甲氧基丙烷的反应温度下蒸出的组分；轻组分中包含甲醇、2,2,-二甲氧基丙烷、2-甲氧基丙烯成分。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：控制温度为100-105℃，使焦性没食子酸与2,2 -二甲氧基丙烷反应的同时将轻组分蒸出。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：将焦性没食子酸先与部分2,2 -二甲氧基丙烷混合，控制温度为100-105℃进行反应，反应同时蒸出轻组分，不再有轻组分蒸出时向反应液中滴加剩余的2,2 -二甲氧基丙烷，保持温度边滴加2,2 -二甲氧基丙烷边蒸出轻组分，直到焦性没食子酸未转化率小于2.2wt%，降温得2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂反应液。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：焦性没食子酸与开始第一次加入的2,2-二甲氧基丙烷的摩尔比为1：1-2.2，焦性没食子酸与全部2,2 -二甲氧基丙烷的摩尔比为1:3-5。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征是：采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液对轻组分进行碱洗；优选的，氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液的浓度为8-14wt%。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，轻组分碱洗至不含甲醇后回用。

8.一种恶虫威原药的制备方法，其特征是：按照权利要求1-7中任一项所述的恶虫威中间体的制备方法得到2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂反应液，将该2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂反应液不分离直接与甲基异氰酸酯在有机碱催化剂作用下进行反应，所得反应液降温析晶、过滤、干燥，得到恶虫威原药。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：析晶后所得的母液经至少一次浓缩降温析晶，回收得恶虫威粗品，合并恶虫威粗品，经甲苯重结晶，得恶虫威原药。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂与甲基异氰酸酯的摩尔比为1:1.1-1.3；有机碱催化剂为三乙胺、三甲胺或吡啶；2,2-二甲基-4-羟基-1,3-苯并二恶茂与甲基异氰酸酯的反应温度为35-65℃。