[发明专利]一种帕博昔布中间体氰基化反应制备杂芳基氰化物的方法在审
| 申请号: | 201910399411.5 | 申请日: | 2019-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN109956940A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
| 发明(设计)人: | 何皓;蒋昌盛;董海平 | 申请(专利权)人: | 上海贤鼎生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙) 34155 | 代理人: | 张海燕 |
| 地址: | 201400 上海市奉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氰基化反应 氰根离子 氰化物 杂芳基 产率 制备 有机合成技术 氰基化试剂 后处理 催化作用 二苯基膦 反应条件 方法使用 绿色环保 重要意义 氯化钯 氰基亚 铁酸钾 苯基 氰源 制药 嘧啶 毒害 转化 研究 | ||
1.一种帕博昔布中间体氰基化反应制备杂芳基氰化物的方法,其特征在于,在惰性气体保护下,将6-卤代吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮类化合物,氰基化试剂,催化剂,醋酸钾,N,N-二甲基甲酰胺和水混合于反应瓶中,密封后加热搅拌至反应完全;反应液冷却后加入乙酸乙酯,然后用饱和食盐水洗涤,所得有机相经无水硫酸钠干燥后过滤并浓缩,粗品经柱层析后得到6-氰基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种帕博昔布中间体氰基化反应制备杂芳基氰化物的方法,其特征在于,所述6-卤代吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮类化合物具有以下化学式:
其中,R1为甲硫基,氨基或烃基、芳基、杂环基、芳杂环基取代的氨基;R2为H或C1~C10的烷基;R3为C1~C10的烷基或C3~C6的环烷基;X为溴原子,氯原子或碘原子。
3.根据权利要求1所述的一种帕博昔布中间体氰基化反应制备杂芳基氰化物的方法,其特征在于,所述氰基化试剂为六氰基亚铁酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种帕博昔布中间体氰基化反应制备杂芳基氰化物的方法,其特征在于,所述催化剂为双[2-(二苯基膦基)苯基]醚氯化钯,其结构式为:
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