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[发明专利]一种还原制备三苯基膦的方法-CN201810201659.1有效
发明人：段好东;张召举;李焕成;王祥;王忠卫 -专利权人：江苏富比亚化学品有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种还原制备三苯基膦的方法。本发明以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂，原料廉价易得；在催化剂的作用下与三苯基氧化膦进行还原反应，由于三苯基氧化膦和还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)中膦氧双键稳定性不同，其中苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键的稳定性好，三苯基氧化膦双键在催化剂作用下发生断裂，而形成的苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键不易被催化剂破坏，因而能够在温和条件下得到的三苯基膦；且还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)是重要的有机合成中间体
一种还原制备苯基方法

[发明专利]双(二苯基膦基)烷烃的合成工艺-CN200910018724.8无效
发明人：陈琪 -专利权人：陈琪
申请日： 2009-09-12 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：一种双(二苯基膦基)烷烃的合成工艺，属于有机物合成技术领域。其是将金属锂与三苯基磷在有机溶剂中反应，生成二苯基膦基锂；二苯基膦基锂与纯水反应生成二苯基膦烷；二苯基膦烷在碱性试剂的存在下与二氯烷烃反应制得双(二苯基膦基)烷烃。
苯基烷烃合成工艺

[发明专利]一种高纯度苯基膦的制备方法-CN201210252793.7有效
发明人：赵文超;李家齐;闫庆金 -专利权人：北京英力科技发展有限公司
申请日： 2012-07-20 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F9/28 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度苯基膦和苯基膦酸的制备方法，以二氯苯基膦为原料，经过水解，得到苯基亚磷酸，苯基亚磷酸在氮气保护下，经过加热歧化反应，同时得到苯基膦和苯基磷酸，该方法反应条件温和，操作简单，同时得到苯基膦和苯基膦酸产品
一种纯度苯基制备方法

[发明专利]2‑二苯基膦苯甲酸及其合成方法-CN201610964120.2在审
发明人：包如胜;罗红波;陈兆利;金锡满;王丽敏;陈姚杰;奚雨翔 -专利权人：浙江海正化工股份有限公司
申请日： 2016-11-04 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药中间体及其合成方法，尤其涉及2‑二苯基膦苯甲酸及其合成方法，属于化工合成技术领域。2‑二苯基膦苯甲酸的合成方法包括如下步骤A、金属钠在回流的有机溶剂中裂解二苯基氯化膦生成二苯基膦钠；B、向二苯基膦钠中加入邻氯苯甲酸甲酯反应生成二苯基膦苯甲酸酯；C、二苯基膦苯甲酸酯先与10％氢氧化钠回流反应生成二苯基膦苯甲酸钠，再经水解得2‑二苯基膦苯甲酸。本发明的合成方法中使用的原料价廉易得，绿色环保，没有使用昂贵的试剂如金属锂，因此反应条件简单，杂质少，收率高，制得的2‑二苯基膦苯甲酸的质量高，纯度高，其他试剂的回收率高，如有机溶剂的回收率大于93％，
苯基苯甲酸及其合成方法

[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的制备方法-CN201310265311.6有效
发明人：吴涛;徐新;马丽 -专利权人：常州化工研究所有限公司
申请日： 2013-06-27 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种O-二苯基膦苯甲酸的制备方法，具有以下步骤：①将碱金属与三苯基膦在有机溶剂中进行裂解反应生成二苯基膦碱金属盐和苯基碱金属盐；②缓慢加入二异丙胺，使二异丙胺将苯基碱金属盐完全反应掉；③缓慢加入O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯，使二苯基膦碱金属盐与O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯进行偶联反应生成O-二苯基膦苯甲酸酯；④先在碱性条件下水解得到O-二苯基膦苯甲酸钠，再在酸性条件下酸化中和得到O-二苯基膦苯甲酸本发明的方法通过加入二异丙胺将裂解生成的苯基锂完全反应掉，从而有效抑制了副反应的产生，大大提高了反应收率。而且采用三苯基膦作为反应原料，相比于二苯基氯化膦，大大降低了生产成本。
苯基苯甲酸制备方法

[发明专利]催化剂组合物及其在苯乙烯氢甲酰化反应中的应用-CN202110044950.4有效
发明人：陈华;梁浩然;毕超;袁茂林;吴前辉 -专利权人：成都欣华源科技有限责任公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： B01J31/24 文献下载
摘要：催化剂组合物及其在苯乙烯氢甲酰化反应中的应用，该催化剂组合物包括铑络合物和单膦配体组合物，所述单膦配体组合物由三(间磺酸盐苯基)膦和二(间磺酸盐苯基)苯基膦组成。本发明的催化剂组合物采用三(间磺酸盐苯基)膦和二(间磺酸盐苯基)苯基膦构成的单膦配体组合物作为膦配体，能够使苯乙烯氢甲酰化反应中，苯乙烯的转化率高达99％，同时，产物醛的选择性和2‑苯基丙醛的选择性分别达到95％和85％，明显高于单独采用三(间磺酸盐苯基)膦或二(间磺酸盐苯基)苯基膦作为膦配体时的转化率和选择性；此外，催化剂溶液分离步骤简单，循环使用次数、膦配体补充时间、补充量稳定的特点，使得该制备工艺适于大规模的工业化生产
催化剂组合及其苯乙烯氢甲酰化反应中的应用

[发明专利]一种光学纯反式-2-(二苯基膦)-1-环己甲酸的制备方法-CN201910081416.3有效
发明人：陆海华;许志敏;曹梦月 -专利权人：南京工业大学;陆海华
申请日： 2019-01-28 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开一种光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的制备方法，由1‑环己烯‑1‑甲酸甲酯与二苯基磷氧发生加成反应得到第一中间体，再由第一中间体经还原制得顺式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯；向顺式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯中加入翻转剂和溶剂，加热回流后萃取、干燥，得到反式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸甲酯，经水解、酸化、再萃取，制得光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸。本发明开创性的研究了光学纯反式2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的制备方法，填补了膦配体中光学活性纯反式‑2‑(二苯基膦)‑1‑环己甲酸的空缺，有效促进了不对称路易斯酸和过渡金属催化效果。
一种光学反式苯基甲酸制备方法

[发明专利]一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法-CN202110567111.0在审
发明人：陈新滋;杨登贵;谢家伟;辛伟 -专利权人：广州理文科技有限公司
申请日： 2021-05-24 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法，采用单质磷和氯苯为原料，在三苯基膦作用下在惰性气体保护下在密闭反应器内320‑400℃一步反应得到苯基二氯化膦和二苯基氯化膦，原料利用率高，成本低，能耗低，不需要解络步骤且无固体废弃物产生，绿色环保，抑制了现有技术高温下苯基二氯化膦会歧化反应导致产物收率低且压力增加从而产生安全风险的问题。
一种联产苯基氯化方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法-CN202010601372.5有效
发明人：徐清;周婷婷;韩立彪 -专利权人：温州大学
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的制备方法，包括以下步骤：将2,4,6‑三甲基苯甲醛和二苯基膦氧在乙醇中室温反应24h得到2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料；采用催化剂、溶剂和氧化剂，将经分离纯化的2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料在室温条件下反应12h；蒸除醋酸溶剂，用乙酸乙酯和正己烷重结晶得到纯的2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦TPO结晶。上述技术方案，氧化催化剂用量少、条件温和、操作方便快捷、避免2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料分解或2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦产物变质，以高产高纯度得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦目标产物。
一种甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]一种光引发剂双（2,4,6‑三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法-CN201610148918.X有效
发明人：李德江;刘义稳;谢益碧;李秀荣 -专利权人：三峡大学
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
一种引发甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]一种合成双(二苯基膦)烷烃的方法-CN201210103019.X有效
发明人：杨振强;杨瑞娜;王中锋;崔富民;冯培培;周铎;张鹏可 -专利权人：濮阳惠成电子材料股份有限公司
申请日： 2012-04-10 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成双(二苯基膦)烷烃的方法，属于有机合成领域。在无水无氧条件下，三苯基膦与氢化锂反应生成二苯基膦锂中间体，然后直接与二溴代烷烃反应合成双(二苯基膦)烷烃化合物。本发明使用氢化锂制备二苯基膦锂产生的中间体苯对后续反应无影响，优化了反应过程，使反应更易于控制，减少了分离成本，使其更适合于工业化生产。
一种成双苯基烷烃方法

[发明专利]光学纯7,7′－二取代－2,2′－双二苯基膦－1,1′－联萘配体及其合成方法-CN200410040654.3无效
发明人：龚流柱;袁伟成;宓爱巧 -专利权人：中国科学院成都有机化学有限公司
申请日： 2004-09-09 - 公布日： 2006-03-15 - 主分类号： C07F9/28 文献下载
摘要：本发明为光学纯7，7′－二取代－2，2′－双二苯基膦－1，1′－联萘(7，7′－二取代－BINAP)配体及其合成方法。所述配体是指二取代位为2，2′－双二苯基膦－1，1′－联萘的7，7′位，二取代基分别为甲氧基、环状二烷氧基和具有冠醚结构的环缩乙二醇基的一系列膦配体。这一系列配体的合成方法为：以7，7′－二取代－联二萘酚为起始原料和三氟甲磺酸酐在二氯甲烷中反应，其双羟基被三氟甲磺酰基取代；然后，以二甲亚砜为溶剂，在100－110℃单侧三氟甲磺酰基被二苯基氧膦取代；再以甲苯为溶剂，在100－110℃用三氯硅烷还原二苯基氧膦为二苯基膦；再经过另外一侧三氟甲磺酰基被二苯基氧膦取代；继而用三氯硅烷还原二苯基氧膦为二苯基膦即可得到(7，7′－二取代－BINAP)配体。
光学取代苯基联萘配体及其合成方法

[发明专利]一种双二苯基膦烷的制备工艺-CN201910378149.6在审
发明人：陈琪 -专利权人：天津格林泰格科技有限公司
申请日： 2019-05-08 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：一种双（二苯基）膦烷制备工艺的制备工艺，属于有机物合成技术领域，该工艺是将金属锂与三苯基磷以及水反应，生成二苯基膦烷，再与二卤代烃反应生成双（二苯基）膦烷，生产工艺中不需要分离中间产品和中间副产物，工艺操作简单，原料成本低，收率高，能够生产低成本高品质的双（二苯基）膦烷。
制备工艺二苯基膦烷二苯基膦有机物合成二卤代烃工艺操作三苯基磷原料成本中间产品低成本副产物高品质金属锂水反应收率生产工艺生产

[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法-CN202210238499.4在审
发明人：韩兆让 -专利权人：长春市兆兴新材料技术有限责任公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基
一种苯基膦酸二阻燃及其制备方法

[发明专利]一种手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法-CN202111440178.4在审
发明人：甘贞洁;曹机良;刘文博;曹毅;许志忠;付承臣;王民;焦洁民 -专利权人：河南工程学院
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的制备方法，属于有机合成领域。该方法以（2‑甲氧基苯基）（苯基）氯化氧膦为起始原料，与金属锂制备得2‑甲氧基苯基）（苯基）氧膦锂，再与1，2‑二溴乙烷反应得到外消旋的1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，经手性拆分后得到手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦氧基]乙烷，最后通过还原得到三价的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷。制得的手性1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷用于手性催化的配体，应用于医药领域。
一种手性甲氧基苯基乙烷制备方法

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