[发明专利]一种InP量子点及其制备方法有效
| 申请号: | 201910398147.3 | 申请日: | 2019-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN110157407B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 李万万;林拱立 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/70;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 inp 量子 及其 制备 方法 | ||
1.一种InP/ZnS量子点的制备方法,其特征在于,制备的InP/ZnS量子点的荧光发射峰为465 nm,半高宽为39 nm,粒径为10 nm,具体操作步骤如下:
1)准备阶段:在三口瓶中持续通入氮气,以充分除去其中的水分和氧气;
2)前体制备:将180 mg的氯化铟、1200 mg的碘化锌和10 ml的油胺加入三口瓶,在氮气气氛下,加热三口瓶并抽真空,使氯化铟和碘化锌溶解并与油胺充分混合,获得均匀的铟、锌混合的前体溶液;
3)成核:将前体溶液控温至60℃后,加入0.9 ml三(二甲胺基)膦,随后继续加热,使瓶内溶液温度达到150℃,并保温10 min,使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应,得到InP/ZnS纳米晶核溶液;
4)包壳:往InP/ZnS纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液十二硫醇1.05 ml,再次升温三口瓶内的溶液,使壳层在升温过程中逐步增厚,温度升至300℃后保温10 min,加速壳层增厚,得到具有壳层结构的InP/ZnS量子点;
5)提纯:将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温,在混合液中加入甲苯进行两次萃取,并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后,将沉淀物溶解在甲苯中,最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnS量子点溶液。
2.一种InP/ZnS量子点的制备方法,其特征在于,制备的InP/ZnS量子点的荧光发射峰为500 nm,半高宽为41 nm,具体操作步骤如下:
1)准备阶段:在三口瓶中持续通入氮气,以充分除去其中的水分和氧气;
2)前体制备:将180 mg的氯化铟、800 mg的溴化锌和10 ml的油胺加入三口瓶,在氮气气氛下,加热三口瓶并抽真空,使氯化铟和溴化锌溶解并与油胺充分混合,获得均匀的铟、锌混合的前体溶液;
3)成核:将前体溶液控温至60℃后,加入0.9 ml三(二甲胺基)膦,随后继续加热,使瓶内溶液温度达到150℃,保温15 min,使三(二甲胺基)膦与氯化铟充分反应,得到InP/ZnS纳米晶核溶液;
4)包壳:往InP/ZnS纳米晶核溶液中一次性加入合成壳层所需的前驱体溶液十二硫醇2.1 ml,再次升温三口瓶内的溶液,使壳层在升温过程中逐步增厚,温度升至300℃后保温10 min,加速壳层增厚,得到具有壳层结构的InP/ZnS量子点;
5)提纯:将步骤4)结束后的混合液的温度降至室温,在混合液中加入甲苯进行两次萃取,并在萃取液中加入乙醇沉淀离心后,将沉淀物溶解在甲苯中,最终得到纯化的具有壳层结构的InP/ZnS量子点溶液。
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