[发明专利]一种水性环氧树脂的制备方法在审
| 申请号: | 201910388935.4 | 申请日: | 2019-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN110105541A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
| 发明(设计)人: | 杨婷婷 | 申请(专利权)人: | 杨婷婷 |
| 主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G81/00;C09D163/00;C09D5/10 |
| 代理公司: | 北京工信联合知识产权代理有限公司 11266 | 代理人: | 芦玲玲 |
| 地址: | 100040 北京市石*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 重量份 水性环氧树脂 制备 环氧树脂 加热一段 扩链剂 亲水基团 储存和运输 冻融稳定性 剪切设备 剪切 自乳化 含水 接枝 | ||
本发明提供了一种水性环氧树脂的制备方法,包括:步骤1,分别取1‑20重量份的含亲水基团的物质及1‑20重量份扩链剂混合,加热一段时间后,降温,再加入0‑20重量份扩链剂,继续加热一段时间,制得中间体;步骤2,取50‑95重量份环氧树脂,并向其中加入3‑45重量份上述制备的中间体,加热一段时间后,降温,即得到水性环氧树脂。本发明提供的水性环氧树脂的制备方法,通过扩链剂降低含亲水基团的物质的极性,以将其接枝到极性较低的环氧树脂上,不需要剪切设备对其进行剪切即可实现自乳化,另外,制备的环氧树脂中不含水,冻融稳定性好,便于储存和运输。
技术领域
本发明涉及涂料技术领域,具体而言,涉及一种水性环氧树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂实现水性化的方法主要有外加乳化剂的机械乳化法和自乳化法。其中自乳化环氧树脂是现在研究的热点,常见的自乳化环氧是在环氧树脂上引入聚乙二醇醚等亲水基团,实现水性化。因聚乙二醇醚的亲水性比较差,在水性化过程中,必须要经过高能耗的剪切设备来制备,剪切设备不但能耗大,成本高,也使生产工艺更加复杂,得到的成品稳定性差。同时,因为乳液中有水分的存在,冬季储存和运输过程中易结冰破坏乳液结构,在制备富锌涂料时,由于其中的水分会与锌粉发生反应,所以锌粉不能直接加在含水的环氧组分中制备富锌涂料。
发明内容
鉴于此,本发明提出了一种水性环氧树脂的制备方法,旨在解决现有环氧树脂的在水性化过程中设备投入成本高,能耗大且工艺复杂,同时,水性化后的环氧树脂储存稳定性差的问题。
本发明提供的水性环氧树脂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,分别取1-20重量份的含亲水基团的物质及1-20重量份第一扩链剂混合,加热一段时间后,降温,再加入0-20重量份第二扩链剂,继续加热一段时间,制得中间体。
具体而言,含亲水基团的物质选自对胺基苯甲酸、二羟甲基丙酸、二羟丁基丙酸、聚醚胺、间苯二甲酸-5-磺酸钠、对苯二酸-2-磺酸钠、偏苯三酸酐和苯酐中的一种或多种。优选为二羟甲基丙酸、二羟丁基丙酸、聚醚胺、间苯二甲酸-5-磺酸钠或对苯二酸-2-磺酸钠。
第一扩链剂选自双酚A、己二酸、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇和苯酐中的至少一种;第二扩链剂选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚中的一种或多种。优选为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇、苯酐、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
第一扩链剂的用量可以优选为1-15份,更优选为1-8份;第二扩链剂的用量可以优选为3-15份,更优选为5-10份。本实施例中,第一扩链剂和第二扩链剂的质量比例可以为1:(1-3),优选为1:2。
含亲水基团的物质与第一扩链剂的重量比可以为(0.2-1):1;优选为(0.4-0.8):1;更优选为0.6:1。
首先由于含亲水基团的物质与环氧树脂的极性相差较大,二者混合后会产生相分离,所以难以将亲水基团直接接到环氧基团上;其次,由于第二扩链剂上的活性基团可以与环氧基团反应,于是通过与亲水基团极性类似的第一扩链剂先对亲水基团进行扩链,再加入第二扩链剂即可将亲水基团接枝到环氧基团上。也就是分别加入极性不同的扩链剂,将亲水基团的极性逐步降低,以将亲水基团顺利接枝到环氧基团上,最终得到水性环氧树脂。
该步骤中,第一次加热的温度为120~250℃,优选为150~200℃;第一次加热后降温至50 ~130℃,以避免温度过高,当然也可以降低至更低的温度(例如常温)。该步骤中,第二次加热的温度为120~250℃,优选为150~230℃。
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