[发明专利]一种ε-己内酯副产物的回用方法

权利要求书

1.一种ε-己内酯副产物的回用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将2000.00g己内酯副产物加入5L不锈钢反应釜中，加入148.61g乙二醇、2.15g抗氧剂1010、4.30g抗氧剂亚磷酸三苯酯、80ppm催化剂单丁基氧化锡；在搅拌条件下升温到140℃进行反应、然后以5℃/h的升温速率进行升温，并在升温后的每个温度点反应1h；接着在215℃下保温1h，测量体系的酸值为28.33mg KOH/g；

其中，己内酯副产物的酸值为128.02mg KOH/g、羟值为10.31mg KOH/g、ε-己内酯含量为17％、己内酯低聚物含量为81％；

(2)加入40ppm催化剂钛酸四丁酯，抽真空并控制绝对真空为60KPa、并逐渐提高真空度，调整后体系的绝对压强依次为40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；过程中不断监控体系的酸值，最终酸值为1.92mg KOH/g；

(3)通冷却水对体系进行降温到80℃并进行保温；将焦亚硫酸钠铺设在漏斗上，漏斗先铺一张滤纸，然后将反应生成物加入其中进行脱色处理；脱色后得到的聚己内酯多元醇酸值为1.92mg KOH/g和羟值为134.25mg KOH/g，色度为80APHA。

2.一种ε-己内酯副产物的回用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将2000.00g己内酯副产物加入5L不锈钢反应釜中，加入155.69g乙二醇、2.16g抗氧剂1010、4.31g抗氧剂亚磷酸三苯酯、80ppm催化剂二烷基锡二马来酸酯；在搅拌条件下升温到140℃反应1h、然后以10℃/h的升温速率升高温度，并在升温后的每个温度点反应1h；接着在220℃下保温1h，测量体系的酸值为27.45mg KOH/g；

其中，己内酯副产物的酸值为128.02mg KOH/g、羟值为10.31mg KOH/g、ε-己内酯含量为17％、己内酯低聚物含量为81％；

(2)加入40ppm催化剂钛酸四异丙酯，抽真空并控制绝对真空为60KPa、并逐渐提高真空度，调整后体系的绝对压强依次为40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；过程中不断监控体系的酸值，体系最终的酸值为1.82mg KOH/g；

(3)将反应降温到80℃并进行保温，将焦亚硫酸钠铺设在漏斗上，漏斗先铺一张滤纸，然后将反应生成物倒入其中进行脱色处理；脱色后将得到的聚己内酯多元醇酸值为1.82mgKOH/g和羟值为136.54mg KOH/g，色度85APHA。

3.一种ε-己内酯副产物的回用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将2000.00g己内酯副产物加入5L不锈钢反应釜中，加入147.11g甘油、2.15g抗氧剂1010、4.29g抗氧剂亚磷酸三苯酯、加入80ppm催化剂单丁基氧化锡；在搅拌条件下升温到140℃反应1h、然后以5℃/h的升温速率升高温度，并在升温后的每个温度点反应1h；接着在215℃下保温1h，测量体系的酸值为29.36mg KOH/g；

其中，己内酯副产物(酸值为128.02mg KOH/g、羟值为10.31mg KOH/g、ε-己内酯含量为17％、己内酯低聚物含量为81％；

(2)加入40ppm催化剂钛酸四丁酯，抽真空并控制绝对真空为60KPa、并逐渐提高真空度，调整后体系的绝对压强依次为40KPa、20KPa、10KPa、5KPa、2KPa、1KPa、0.5KPa；过程中不断监控体系的酸值，体系酸值最终为1.94mg KOH/g；

(3)将反应降温到80℃并进行保温，将焦亚硫酸钠铺设在漏斗上(漏斗先铺一张滤纸)，然后将反应生成物倒入其中进行脱色处理；脱色后将得到的聚己内酯多元醇酸值为1.94mgKOH/g和羟值为135.62mg KOH/g，色度80APHA。