[发明专利]一种纳米银的制备方法

说明书

提供了一种纳米银颗粒的制备方法，包括以下步骤：混合含有乙基纤维素作为分散剂的分散剂溶液以及含银离子的溶液，调节溶液的PH值，在超声搅拌的条件下控制反应温度滴入还原剂来还原并沉淀出纳米银颗粒，然后使所述纳米银经过固液分离、洗涤、然后冷冻干燥。本发明方法使用少量乙基纤维素作为分散剂包覆在银颗粒表面，乙基纤维素本身在电子浆料、导电墨水的应用中作为粘合剂和成膜剂使用，既保证了纳米银的分散和稳定性，又解决了现有技术中(如微乳液法)中溶剂和银粉破乳、分离困难的问题，简化了工艺，降低了成本，提升了银粉的性能。所得纳米银具有60‑300nm的平均粒度，可以重新分散于多种油性溶剂中，固含量为达到40％。

技术领域

本发明总体地属于纳米银技术领域，具体地涉及一种纳米银的制备方法。

背景技术

通过印刷的方式印制电路为制备导电图形提供了新思路以及问题解决方案，印刷的方式具有材料利用率高、制造工艺简单、成本低，印刷电路时可以到达更高的布线密度和精度，因此喷墨印刷等技术具有非常广阔的应用前景，可以被应用在印制无线射频电子标签、太阳能电池、透明导电膜等领域。印刷制备得到的图案更加精细，从环境因素以及成本因素方面而言也更加有利。

现有技术中常用的颗粒型导电墨水要求纳米颗粒具有良好的分散性，否则容易堵塞喷头。在纳米银的制备过程会大量使用如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基溴化铵(CTAB)、聚乙烯醇(PVA)等高聚物来维持纳米银的分散性，这些高聚物包裹在纳米银表面影响打印导电层的导电性能，增大电阻率，为此采用离心分离、陶瓷膜分离等方式来清洗这些分散剂，这些清洗工序繁琐、费时、低效并且极难将纳米银表面的处理至令人满意的效果。而在导电墨水的制备过程，大量高聚物的存在使纳米银溶胶的固液分离变得十分困难，采取高速离心的方法将纳米银溶胶固液分离容易使纳米银颗粒团聚，无法重新分散；采取旋转蒸馏的方法改变纳米银的溶剂体系并对纳米银溶胶进行浓缩的工序复杂且不能有效进行批量制备。

发明内容

为克服现有技术中纳米银制备工艺复杂、所得产品含有影响导电性的分散剂等缺陷，本发明提供一种纳米银的制备方法，该方法以乙基纤维素为主要分散剂，清洗方便、便于批量生产制备，可分散于多种溶剂体系，具有良好的分散性及稳定性，300℃烧结后有良好的电性能，节约了成本，工艺简单，便于操作。

本发明的技术方案是，提供了一种纳米银的制备方法，包含以下步骤：

S1、制备含有银离子的水溶液；

S2、制备分散剂溶液体系，所述分散剂溶液体系中含有乙基纤维素分散剂；

S3、制备含有还原剂的溶液；

S4、在可调节速率的超声辐射搅拌条件下，混合所述步骤S1所得的含有银离子的水溶液和步骤S2所得的分散剂溶液体系，调节混合溶液的PH值，并在控制反应温度下滴入步骤S3所得的含有还原剂的溶液，得到纳米银颗粒。

本发明方法使用含有乙基纤维素分散剂的分散剂溶液体系，加入乙基纤维素作为分散剂可以将反应后生成的纳米银颗粒从醇水混合溶剂中沉淀出来，并且少量包裹在纳米银表面的乙基纤维素在电子浆料、导电墨水中可以作为粘合剂和成膜剂。

进一步的，上述步骤S1中含有银离子的水溶液为硝酸银溶液，其中银离子的浓度0.5～5mol/L。银离子是后续银纳米颗粒的来源，银离子的浓度优选为1～2mol/L。

进一步的，上述步骤S2中的分散剂溶液体系还包括其他分散剂，所述其他分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸钠、月桂酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯醇中的一种或几种；所述分散剂溶液体系的溶剂为醇溶液或醇水混合溶液；所述醇溶液或醇水混合溶液中的醇选自甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。