[发明专利]一种纳米银的制备方法有效
| 申请号: | 201910367356.1 | 申请日: | 2019-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN110026569B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
| 发明(设计)人: | 马锦 | 申请(专利权)人: | 长沙新材料产业研究院有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/0545;B22F1/102;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
| 地址: | 410000 湖南省长沙市高新开发区文轩路2*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米银的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
S1、制备含有银离子的水溶液;
S2、制备分散剂溶液体系,所述分散剂溶液体系中含有乙基纤维素分散剂;
S3、制备含有还原剂的溶液;
S4、在可调节速率的超声辐射搅拌条件下,混合所述步骤S1所得的含有银离子的水溶液和步骤S2所得的分散剂溶液体系,调节混合溶液的pH 值,并在控制反应温度下滴入步骤S3所得的含有还原剂的溶液,得到纳米银颗粒;
所述步骤S1中含有银离子的水溶液为硝酸银溶液,其中银离子的浓度0.5~5mol/L;
所述步骤S2中的分散剂溶液体系还包括其他分散剂,所述其他分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、柠檬酸钠、月桂酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇、丙烯醇中的一种或几种;所述分散剂溶液体系的溶剂为醇溶液或醇水混合溶液;所述醇溶液或醇水混合溶液中的醇选自甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种;
所述分散剂溶液体系中分散剂的浓度为0.5~10g/L;乙基纤维素分散剂在所有分散剂中的含量按重量计大于70%;当分散剂溶液体系中溶剂为醇水混合溶液时,溶剂中醇的含量按体积计大于50%;
所述步骤S3中含有还原剂的溶液中,所述还原剂为甲醛、乙醛、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、水合肼、硼氢化钠中的一种或几种,所述还原剂在溶液中的浓度为0.1~5mol/L,含有还原剂的溶液中溶剂为水和醇的混合物,其中醇的含量按体积计为50~90%;
所述步骤S4中混合所述步骤S1所得的含有银离子的水溶液和步骤S2所得的分散剂溶液体系时,两者的混合比例按质量计为银离子:乙基纤维素等于5-20:1;所述步骤S4中调节混合溶液的pH值是通过氨水或者氢氧化钠来进行调节;滴入步骤S3所得的含有还原剂的溶液的量以摩尔数计为其中的还原剂量是混合溶液中银离子量的1.1~1.3倍;
所述步骤S4中控制反应温度是指将温度控制在20~60℃;
所述步骤S4中滴入步骤S3所得的含有还原剂的溶液之后,还包含以下步骤:
S41、对滴入步骤S3所得的含有还原剂的溶液之后还原沉积的纳米银进行固液分离;
S42、洗涤步骤S41分离所得的固体颗粒;
S43、用冷冻干燥机对所述固体颗粒进行干燥,得到纳米银颗粒。
2.如权利要求1所述的纳米银的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的可调节速率的超声辐射搅拌条件是指搅拌速率大于200rpm。
3.一种纳米银,其特征在于,它由权利要求1-2中任一权利要求所述的纳米银的制备方法得到,所得纳米银中含有乙基纤维素,所述乙基纤维素含量按重量百分比计大于0小于5%。
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