[发明专利]一种垂直生长的二硫化铼纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种垂直生长的二硫化铼纳米片的制备方法，将三氧化铼置于硅片A上后再置于反应舟中，将碳布基底平铺于反应舟上方，再将硅片B压盖在碳布基底上，同时还在反应舟的两端留置通气口；将硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后在惰性气体气氛围下，将真空管式炉内温度升至650‑850℃，保温20‑40min，即得到垂直生长的二硫化铼纳米片。本发明提供的制备方法工艺简单，所制备的三维二硫化铼纳米片作为电化学产氢催化剂具有较好电催化活性，稳定性好。同时由于生长衬底廉价，实验条件可控性好，易于引入实际工业生产当中，因此在绿色化学工业中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及电化学催化产氢催化剂制备技术领域，具体涉及一种垂直生长的二硫化铼纳米片的制备方法。

背景技术

近年来，新兴的二维纳米材料已被证实具有成为重要电化学催化剂的巨大潜力。这类超薄的纳米材料与其块体相比性质差异极大，且超薄纳米片的扩散路径短，可有效促进电荷转移。二维材料可以较容易地采用多种策略制备以及调控微观结构，成为探索激发催化活性和电子转移的理想对象。其中二硫化铼由于其低结构对称性与其它过渡金属二硫化物在性能上有所不同，其具有光学和电学的各向异性，尤其是三维结构垂直生长的二硫化铼纳米片，相对于二维结构的二硫化铼纳米片来说，其活性位点能够最大限度地暴露，从而使其电子转移效率更高，催化活性更好。

目前三维结构二硫化铼纳米片的制备方法主要是气相沉积法，气相沉积法相比于其他技术工艺更加简单，更加可控，在近年来得到了广泛的应用。但是利用气相沉积法合成较大面积的三维结构二硫化铼纳米片仍存在缺陷，如得到的三维结构的二硫化铼纳米片中会混有一定量二维结构的二硫化铼纳米片以及沉积速率较低等。

为了对二硫化铼产氢催化作用进行更加深入的研究，并推动其实用化进程，亟需寻找一种工艺简单、三维结构二硫化铼纳米片产量高的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种垂直生长的二硫化铼纳米片的制备方法。

本发明提供了一种垂直生长的二硫化铼纳米片的制备方法，包括以下步骤：

将三氧化铼置于硅片A上后再置于反应舟中，然后将碳布基底平铺于反应舟上方，再将硅片B压盖在碳布基底上，同时还在反应舟的两端均留置通气口；

将硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后在惰性气体气氛围下，将真空管式炉内温度升至650-850℃，保温20-40min，即在碳布基底上沉积得到垂直生长的二硫化铼纳米片；

其中，所述三氧化铼与硫粉的质量比为0.4-2:100。

优选的，硅片A和碳布基底在使用前均经过预处理。

优选的，硅片A的预处理步骤如下：

将硅片A分别在无水乙醇、异丙醇和丙酮中超声清洗，干燥后得到预处理硅片。

优选的，碳布基底的预处理步骤如下：将碳布基底分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗，干燥后得到预处理碳布基底。

优选的，所述惰性气体为氩气。

优选的，真空管式炉内升温速率为30-50℃/min，惰性气体流量为50-100sccm，真空管式炉内气体压强为1×10^-2-10Pa。

优选的，所述反应舟为刚玉舟，所述反应容器为石英瓦片。

优选的，制备出的二硫化铼纳米片为三维花瓣状结构，尺寸大小为5-20nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：