[发明专利]一种基于铂-生物质炭纳米复合材料的电化学传感器的制备与木犀草素检测的应用

说明书

本发明以面粉为原料，采用活化和碳化两步合成生物质炭材料（BPC），进一步通过水热法负载纳米金属铂（Pt），从而制得铂‑生物质炭纳米复合材料，制得的复合材料具有大的比表面积、高导电性和多孔结构。以N‑己基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂，制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)，采用滴涂法将铂‑生物质炭纳米复合材料固定在电极表面制备了相应的修饰电极。以木犀草素为研究对象采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对其电化学行为进行了研究，并采用标准加入法检测独一味胶囊中木犀草素的含量，结果令人满意。

技术领域

本发明属于化学修饰电极及药物电化学分析技术领域。具体涉及一种基于铂-生物质炭（Pt-BPC）纳米复合材料的制备及电化学检测木犀草素含量的方法。

背景技术

生物质炭是由生物残体（森林废弃物、农业废弃物、水生植物、油料植物、动物粪便、城市和工业有机废弃物等）在缺氧的情况下，经高温慢热解产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳元素的多孔固体。生物碳材料通过碳化和活化两步产生，因而具有表面积大，孔结构可调，化学、热稳定性高，导电性好等优点。

金属纳米材料具有大的比表面积、优良的导电性、强的吸附性能，好的生物相容性以及高效的电催化活性等特点而被广泛关注。将其引入到电化学生物传感器中时，可通过其对相应底物的电催化反应或是增加生物分子和电活性物质的固载量来放大电化学信号，进一步提高传感器的灵敏度，因而在制备新型传感器方面显示出广阔的应用前景。

木犀草素的结构中含有邻二酚基团，易于发生电化学反应，是一种具有电活性的化合物。木犀草素存在于许多植物中如菊花、金银花、紫苏叶、落花生等，因其在临床上具有止咳、消炎、抗氧化、抗病毒等作用而备受关注。目前，检测木犀草素的方法包括气相色谱、高效液相色谱、分光光度法和毛细管电泳等，这些方法仍存在样品处理繁琐、操作较复杂、灵敏度不高等问题。而电化学方法具有灵敏、简单、快速等优点，可利用电化学检测方法检测木犀草素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生物质炭纳米复合材料修饰电极的制备及检测木犀草素含量的方法。

本发明所采用的技术方案如下：

1、一种基于铂-生物质炭（Pt-BPC）纳米复合材料的电化学传感器的制备与木犀草素检测的应用，其特征在于，包括以下步骤：

（1）生物质炭（BPC）的制备

取一定量面粉溶于35 mL去离子水中并搅拌使其形成均匀混合溶液，然后再取一定量KOH溶解于20 mL蒸馏水后逐渐加入上述溶液中，再次搅拌使KOH和面粉溶液充分混合，接着放入烘箱中干燥，待冷却至室温后将所得物在管式炉中以5 ℃/min加热速率加热至一定温度后进行碳化反应，待降到室温将所得固体过滤洗涤干燥后即得BPC；

（2）Pt-BPC纳米复合材料的制备

配置一定浓度的K₂PtCl₆溶液和BPC混合溶液，超声分散均匀后转移至50 mL聚四氟乙烯反应釜中，于适当温度加热反应，冷却至室温后过滤洗涤干燥即得Pt-BPC纳米复合材料；

（3）离子液体修饰碳糊电极(CILE)的制备

将1.6 g石墨粉和0.8 g N-己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF₆)混合，用研钵研磨均匀后填入玻璃电极管(Φ=4mm)中并压实，插入铜线作为电极的导线，制得的电极即为离子液体修饰碳糊电极(CILE)，使用前将电极表面在打磨纸上打磨成镜面；

（4）修饰电极的制备

采用滴涂法将一定量的Pt-BPC纳米复合材料分散液滴在CILE表面，室温晾干即得Pt-BPC/CILE。