[发明专利]单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法在审
申请号: | 201910362140.6 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109942373A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 王强;刘武平 | 申请(专利权)人: | 江苏汉凯工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C29/38 | 分类号: | C07C29/38;C07C31/24;C07C41/09;C07C43/13 |
代理公司: | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人: | 肖兴坤 |
地址: | 213300 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双季戊四醇 单季 底水 单季戊四醇 乙醛 醇和甲酸 缩合反应 摩尔比 缩合液 制备 甲醛 甲醛水溶液 甲酸水溶液 乙醛水溶液 产品纯度 多级蒸发 恒温条件 甲醛加热 碱溶液 收率 过量 中止 | ||
1.一种单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于,方法步骤中包含:
步骤S1:以甲醛水溶液为底水,将甲醛加热至设定温度,再往底水内加入碱溶液和乙醛水溶液,在设定温度下恒温进行缩合反应;
步骤S2:往底水中加入甲酸水溶液以中止反应,得到含单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐的缩合液;
步骤S3:采用多级蒸发、结晶,从缩合液中分别收集过量的甲醛、单季戊四醇、双季戊四醇和甲酸盐,则制得单季戊四醇和双季戊四醇;
其中,甲醛与乙醛的摩尔比为(4~10):1,碱与乙醛的摩尔比为(1~2):1。
2.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述甲醛水溶液的质量浓度为17~37%,乙醛水溶液的质量浓度为55~99.9%,碱溶液的质量浓度为10~60%。
3.根据权利要求2所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述乙醛水溶液的质量浓度为55%,所述碱溶液的质量浓度为25%。
4.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述甲醛与乙醛的摩尔比为8:1。
5.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述碱溶液中的溶质包含氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化镁和碳酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述设定温度为50~120℃;和/或缩合反应的时间为10~20min。
7.根据权利要求6所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述设定温度为50~90℃;和/或缩合反应的时间为15min。
8.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:所述甲酸水溶液的质量浓度为50~85%,往底水中加入甲酸,直至PH为6~7。
9.根据权利要求8所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:往底水中加入甲酸,直至PH为7。
10.根据权利要求1所述的单季戊四醇和双季戊四醇的制备方法,其特征在于:步骤S1和步骤S2均在恒温反应器中进行,所述恒温反应器包括温控仪和至少两个反应釜(1);其中,
所述反应釜(1)安装有用于为反应釜(1)内的液体加热的加热设备,且所述反应釜(1)内设置有用于测量液体的温度的温度传感器;
相邻的两个反应釜(1)中,两个反应釜(1)之间通过循环管(2)相连通,每个循环管(2)上安装有以便液体在两个反应釜(1)之间循环的循环泵(3)及用于使得循环管(2)内液体维持恒温的换热器(4);
所述温度传感器、加热设备和换热器(4)分别与温控仪信号连接,以便所述温控仪根据温度传感器反馈的温度控制加热设备及换热器(4)动作。
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