[发明专利]一种固色率高的转光染料的制备方法

权利要求书

1.一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将酯基季铵盐柔软剂和去离子水混合，搅拌处理，即得混合液，按质量比1∶3将固色剂SH-96和混合液混合，继续搅拌10～20min后，冷却至30～40℃，即得固色剂；

（2）取对氨基苯甲酸甲酯、无水乙醇、质量分数为98%水合肼，将对氨基苯甲酸甲酯和无水乙醇混合，搅拌处理，即得反应液A，在反应液A中加入质量分数为98%水合肼，回流反应，即得反应液B，将反应液B置于温度为60～70℃下干燥3～4h，冷却至室温，即得粗品；

（3）将三乙胺、质量分数为98%水杨醛、粗品和无水乙醇混合，回流反应，冷却至室温，用无水乙醇重结晶即得填料A；

（4）将三聚氯氰、填料A和四氢呋喃混合，搅拌处理后，过滤即得滤渣，对滤渣进行洗涤并干燥处理，冷却至室温即得前驱体；

（5）取有机硅树脂、前驱体、固色剂、颜料、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散剂WA、固色剂TX，将有机硅树脂、前驱体、颜料和脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散剂WA混合，快速搅拌处理，即得基体物，在基体物中加入固色剂和固色剂TX，继续搅拌20～30min，即得固色率高的转光染料，所述的颜料优选为酞青蓝或荧光黄或还原红。

2.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌处理步骤为：按质量比1∶5将酯基季铵盐柔软剂和去离子水混合，在温度为70～80℃，搅拌速度为400～500r/min下搅拌20～30min。

3.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的对氨基苯甲酸甲酯、无水乙醇、质量分数为98%水合肼之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取2～5份对氨基苯甲酸甲酯、20～30份无水乙醇、0.5～0.7份质量分数为98%水合肼。

4.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将对氨基苯甲酸甲酯和无水乙醇混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌10～20min。

5.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的回流反应步骤为：在反应液A中加入质量分数为98%水合肼，在温度为75～80℃下回流反应6～8h。

6.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的回流反应步骤为：按质量比1∶2∶2∶20将三乙胺、质量分数为98%水杨醛、粗品和无水乙醇混合，在温度为70～80℃下回流反应7～8h。

7.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌处理步骤为：按质量比3∶6∶100将三聚氯氰、填料A和四氢呋喃混合，在氮气气氛下，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌8～9h。

8.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤并干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣2～4次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重。

9.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的有机硅树脂、前驱体、固色剂、颜料、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散剂WA、固色剂TX之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份有机硅树脂、50～60份前驱体、5～15份固色剂、50～60份颜料、1～10份脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散剂WA、1～5份固色剂TX。

10.根据权利要求1所述的一种固色率高的转光染料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的快速搅拌处理步骤为：将有机硅树脂、前驱体、颜料和脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷型分散剂WA混合，在搅拌速度为800～1000r/min下快速搅拌10～20min。