[发明专利]一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法有效
申请号: | 201910360060.7 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110018269B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;黄宇;陈岚;吴琦;戴德蓉;张玉婷 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 611930 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙苑子 配方 颗粒 薄层 鉴别方法 | ||
1.一种盐沙苑子配方颗粒的薄层鉴别方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
a、对照药材溶液的制备:取沙苑子对照药材粉末,加正丁醇提取,滤过,取滤液蒸干,残渣加正丁醇溶解,作为对照药材溶液;
b、对照品溶液的制备:取沙苑子苷对照品,加50~70%乙醇溶解,作为对照品溶液;
c、供试品溶液的制备:取待测样品,研细,加正丁醇提取,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇溶解,作为供试品溶液;
d、薄层层析测定:取对照品溶液,对照药材溶液和供试品溶液,分别点于同一硅胶G板上,用正丁醇-冰醋酸-水展开,晾干后喷以硫酸乙醇溶液,加热,置紫外光灯下检视;所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为(3~5):1:(4~6)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a所述对照药材与正丁醇的质量体积比为(4~6):50g/ml;所述提取为超声提取,超声提取时间为30~60min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述对照药材与正丁醇的质量体积比为5:50 g/ml;所述超声提取时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述对照品溶液每1ml含沙苑子苷1~3mg。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤b所述取沙苑子苷对照品,加60%乙醇溶解,作为对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤c所述待测样品与正丁醇的质量体积比为(4~6):50g/ml;所述提取为超声提取,超声提取时间为30~60min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述待测样品与正丁醇的质量体积比为5:50 g/ml;所述超声提取时间为30min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a和c所述加正丁醇溶解的体积为1~2ml。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述加正丁醇溶解的体积为2ml。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤d所述对照品溶液,对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为10μL。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤d所述正丁醇-冰醋酸-水的体积比为4:1:5;所述硫酸乙醇溶液是浓度为8~12%硫酸乙醇溶液。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述硫酸乙醇溶液是浓度为10%硫酸乙醇溶液。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤d所述加热的温度为105+5℃,时间3-5min;所述紫外光的波长为365nm。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤d所述检视的供试品显示为盐沙苑子配方颗粒,其色谱图在与沙苑子苷对照品色谱图相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;与沙苑子对照药材色谱图相比,在比移值0.65-0.85处多出一个荧光斑点。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述多出一个荧光斑点的比移值,相对于沙苑子苷比移值为1.3-1.6。
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