[发明专利]新铃兰醛的生产方法及生产装置

权利要求书

1.一种新铃兰醛的生产方法，其特征在于，在有机溶剂存在下，以柑青醛和水为原料，在水合反应催化剂的催化作用下，加热，发生水合反应，生产新铃兰醛；其中，所述水合反应催化剂为负载过渡金属催化剂活性组分的改性强酸性阳离子交换树脂；

所述改性强酸性阳离子交换树脂为经盐酸浸泡处理的强酸性阳离子交换树脂。

2.如权利要求1所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，所述水合反应催化剂的制备方法，包括以下步骤：

改性强酸性阳离子交换树脂制备：使用0.1mol/L～6mol/L盐酸浸泡强酸性阳离子交换树脂，使其发生离子交换并进行改性处理，其中，盐酸用量为树脂重量的1～20倍，浸泡时间为0.5h～48h，浸泡温度为10℃～100℃，浸泡完成的强酸性阳离子交换树脂在25℃～100℃温度下干燥，制备改性强酸性阳离子交换树脂制备；

水合反应催化剂制备：将上述改性强酸性阳离子交换树脂与过渡金属催化剂的活性组分在无水溶剂中恒温搅拌，然后经过滤、洗涤后，再次干燥，制备水合反应催化剂。

3.如权利要求2所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂包括大孔型的阳离子交换树脂或沸石催化剂。

4.如权利要求2所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，所述过渡金属催化剂的活性组分为过渡金属氯化物。

5.如权利要求2所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，步骤“改性强酸性阳离子交换树脂制备”中，盐酸的浓度为0.1mol/L～5mol/L，盐酸的用量为强酸性阳离子交换树脂重量的2～25倍，浸泡温度为15℃～100℃，酸浸时间为5h～48h，干燥温度为40℃～80℃。

6.如权利要求1～5中任意一项所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

原料混合：将有机溶剂、水和柑青醛，按照摩尔比1:(1.0～1.5):(0.05～0.5)混合，并搅拌均匀；

升温反应：于40℃～100℃的温度下，在所述水合反应催化剂的催化作用下，经混合均匀的原料发生水合反应，反应停留时间4h～24h生成新铃兰醛混合液；分层：将上述新铃兰醛混合液分层处理，收集上层油相物质，得到新铃兰醛粗液；

连续精馏：对上述新铃兰醛粗液进行至少一次的连续精馏操作，收集精馏塔塔釜物料，得到新铃兰醛成品。

7.如权利要求6所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，还包括以下步骤：精制：将步骤“连续精馏”所得到的新铃兰醛成品进行分馏操作，以去除新铃兰醛成品中含有的微量的柑青醛，得到精制新铃兰醛成品。

8.如权利要求1、6或7中任意一项所述的新铃兰醛的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂包括异丙醇、四氢呋喃、丙酮、甲基四氢呋喃、二氧六环、醋酸、醋酸酯类中的至少一种。

9.一种新铃兰醛的生产装置，其特征在于，包括依次连接的搅拌混合罐、水合反应塔、连续分层器、溶剂脱除塔、一级精制塔、一级成品储罐、二级精制塔及二级成品储罐；

所述搅拌混合罐上设置有搅拌器；

所述水合反应塔包括依次相连的一段反应塔及二段反应塔，所述一段反应塔与所述二段反应塔内填装有水合反应催化剂，所述一段反应塔的底端连接所述搅拌混合罐的出料端；

所述连续分层器的的进料端连接所述二段反应塔的上端，且所述连续分层器具有油相出料口及水相出料口，所述水相出料口连接所述搅拌混合罐；

所述溶剂脱除塔的进料端连接所述油相出料口，且所述溶剂脱除塔的塔顶设置有第一冷凝器，所述第一冷凝器的凝液出料端连接所述溶剂脱除塔及所述搅拌混合罐；

所述一级精制塔的进料端连接所述溶剂脱除塔的底部出料端，且所述一级精制塔的塔顶设置有第二冷凝器，所述第二冷凝器的凝液出料端连接所述一级精制塔及所述一级成品储罐；

所述二级精制塔的进料端连接所述一级成品储罐的出料端，所述二级精制塔的塔顶设置有第三冷凝器，所述述第三冷凝器的凝液出料端连接所述二级精制塔及所述二级成品储罐。

10.如权利要求9所述的新铃兰醛的生产装置，其特征在于，所述水合反应塔、所述溶剂脱除塔、所述一级精制塔及所述二级精制塔内填装有BX波纹丝网高效填料。