[发明专利]一种高软化点氢化石油树脂的制备方法有效
申请号: | 201910349783.7 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110078847B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 王斌;孙向东;贾立朋 | 申请(专利权)人: | 恒河材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/04 | 分类号: | C08F8/04;C08F240/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 315200 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 软化 氢化 石油 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高软化点氢化石油树脂的制备方法,包括:
(1)将环戊二烯与正戊烯、环戊烯、2-戊烯及稀释溶剂混合后得到C5配料;其中,C5的配料组成为:环戊二烯6.0~12.0wt%,环戊烯4.0~10.0wt%,正戊烯4.0~8.0wt%,2-戊烯0~5.0wt%,其余为稀释溶剂;
(2)将步骤(1)得到的C5配料于200~270℃下反应4~10h,得到的聚合液在真空度-0.080~-0.095MPa、温度70~150℃下闪蒸,分别得到轻组分C5以及重组分C10混合物料;其中,C10混合物料的组成为:以三环[5.2.1.02,6]癸-8-烯、5-丙基-[2.2.2]庚-2-烯为主的C10、C15混合物;其中,C10含量为85~98wt%,C15含量为2~15wt%;
(3)将步骤(2)得到的C10混合物料在催化剂的作用下,于110~180℃下反应24~40h,得到的聚合反应液脱除催化剂并反复水洗至中性后送入精馏塔,于真空度-0.080~-0.095MPa、温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂,塔釡得到树脂液;其中,所述催化剂为无水三氯化铝;
(4)将步骤(3)得到的树脂液与精炼矿物油按质量比1:3~9稀释后送入加氢反应器,在加氢催化剂的作用下,于压力14~16MPa、温度200~300℃下与H2反应,液时空速LSHV为0.2~0.8h-1,得到加氢后的树脂液;
(5)将步骤(4)得到的加氢后的树脂液送入精馏塔,于真空度-0.080~-0.095MPa,温度200~260℃下进行精馏,塔顶得到回收溶剂;塔釡物料经造粒后即得高软化点氢化石油树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的稀释溶剂为C5~C8饱和烷烃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中脱除催化剂采用15%的碱液脱除。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的精炼矿物油为低粘度饱和矿物油,馏程250~400℃,动力粘度为4~10cP。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的加氢催化剂为Pd/P-γ-Al2O3。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述Pd/P-γ-Al2O3为蛋壳型,Pd含量0.8~2.5wt%,载体为磷改性活性氧化铝,P含量为0.75~1.5wt%,BET比表面积90~150m2/g,平均孔径20~33nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中得到的氢化石油树脂软化点为120~155℃,Gardner色号≤2#。
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