[发明专利]一种多晶硅原料的提纯工艺有效
申请号: | 201910342221.X | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110156026B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 田先瑞;赵云松 | 申请(专利权)人: | 新疆大全新能源股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;张小勇 |
地址: | 832000 新疆维吾尔自治区石*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多晶 原料 提纯 工艺 | ||
本发明为一种多晶硅原料的提纯工艺。一种多晶硅原料的提纯工艺,包括以下步骤:将多晶硅生产中尾气回收工序中吸附塔的反吹氢气加压后,与冷氢化反应尾气进入冷氢化工序的急冷塔,急冷塔采用自身循环;所述的反吹氢气中的含磷化合物,与冷氢化反应尾气、塔釜液中的含硼化合物、金属杂质,在急冷塔中充分接触,进行络合;急冷塔顶部出来的气相经过初步冷凝后,冷凝液去精馏提纯;其中,所述的塔釜液为冷氢化产品。本发明所述的一种多晶硅原料的提纯工艺,通过络合的形式减少多晶硅生产液相原料中的B、P杂质含量,使得后期精馏工序中,可以降低精馏塔级数、降低能耗、减少吸附剂用量,且在现有设备的基础上实现,操作简单,投资低、成本低。
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域,具体涉及一种多晶硅原料的提纯工艺。
背景技术
全球多晶硅生产主要有两种工艺,即改良西门子工艺和硅烷法工艺,从产能比较上看,改良西门子工艺占总产能90%以上,硅烷法不到10%。
在多晶硅生产中,B、P杂质含量为确定多晶硅品质的主要指标,现有改良西门子法生产工艺主要通过去除多晶硅生产高纯四氯化硅(TCS)中的B、P及其他杂质的方法,来达到提高多晶硅产品质量的目的。高纯TCS杂质的去除主要有精馏、吸附等方法,随着多晶硅生产工艺的成熟及产能的扩大,多晶硅下游企业对多晶硅产品质量的要求越来越高。为了确保多晶硅产品质量,多晶硅厂家通过增加精馏级数、增加回流比、增加理论塔板数等精馏方法,和大量的采用吸附工艺,来提高高纯TCS的质量,从而达到稳定多晶硅产品质量。
但是这些方法存在一定缺点:(1)采用大回流比的精馏方式能耗较高。(2)增加精馏级数和增加精馏塔理论塔板数投资较大。(3)吸附工艺的吸附剂饱和后需要更换,吸附剂的环保处理要求较高。
有鉴于此,本发明提出一种新的多晶硅的提纯工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅原料的提纯工艺,该提纯工艺通过络合的形式减少多晶硅生产液相原料中的B、P等杂质含量,能够大幅度减少多晶硅产品杂质含量。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
一种多晶硅原料的提纯工艺,包括以下步骤:
将多晶硅生产中尾气回收工序中吸附塔的反吹氢气加压后,与冷氢化反应尾气进入冷氢化工序的急冷塔,急冷塔采用自身循环;所述的反吹氢气中的含磷化合物,与冷氢化反应尾气、塔釜液中的含硼化合物、金属杂质,在急冷塔中充分接触,进行络合;
急冷塔顶部出来的气相经过初步冷凝后,冷凝液去精馏提纯;
其中,所述的塔釜液为冷氢化产品。
进一步的,所述的反吹氢气加压到2.4-2.5MPaG。
进一步的,所述的塔釜液由急冷塔中部进入。
进一步的,所述的初步冷凝过程中,未冷凝的气相返回到冷氢化工序。
进一步的,所述的提纯工艺中,急冷塔的温度为30-230℃。
进一步的,所述的急冷塔顶部出来的气相经过初步冷凝,部分冷凝液作为回流液进入急冷塔。
再进一步的,所述的回流液从急冷塔上部进入。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明所述的一种多晶硅原料的提纯工艺,通过络合的形式减少多晶硅生产液相原料中的B、P杂质含量。
2、本发明所述的一种多晶硅原料的提纯工艺,在精馏工序前就大幅度降低了冷氢化产品中的杂质含量,使得后期精馏工序中,可以降低精馏工艺难度、成本,降低精馏塔级数、降低能耗、减少吸附剂用量。
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