[发明专利]一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产工艺

说明书

本发明涉及一种一步法生产超净高纯微电子级过氧化氢的生产工艺，包括将H₂O₂原料用泵输送至树脂塔内进行物理法离子交换进行提纯净化、此工艺步骤循环进行四次步骤，得到超净高纯微电子级H₂O₂，该生产工艺在运行时运行压力控制在0.5‑1.5Mpa，温度控制在3‑42℃。与现有生产提纯净化技术相比，本发明生产工艺及设计合理简单，成本低，所生产的H₂O₂纯度高，产品净化后，质量可以达到1ppb以上的产品。

技术领域

本发明是属于电子信息化工材料制造领域，产品用途是使用该产品清除芯片、硅晶片、大型集成电路、各种显示面板和太阳能面板上的微量杂质和细小的尘埃颗粒，本发明涉及一种超净高纯微电子级过氧化氢(H₂O₂)的生产工艺。

背景技术

超净高纯微电子级H₂O₂是微电子、半导体、超大规模集成电路(IC)、以及航空航天精密仪器设备的不可缺的重要的电子化学清洁产品和腐蚀剂。这是因为H₂O₂的纯度和洁净度对IC的成品率、电性能的可靠性有着极其重大的影响。

随着IC存储的不断提高，但产品面积越做越小、各类芯片以及印刷电路板、包括各类平板显示面板的清晰度要求不断提高，包括航天航空器也是越做越小但功能越来越强大，随着科技的发展大都向着微小面积发展，其产品容量和功能也在不断地增大增强，其需要清洁的产品表面的氧化膜也变得更薄。但是使用微电子级H₂O₂清洗产品洁净度的质量要求越来越高，否则使用微电子级H₂O₂清洗电子印刷电路板以及芯片的同时，和腐蚀剂中的碱金属杂质，像钙钠等杂质会融进氧化膜中去，从而导致IC、印刷电路板以及芯片等耐绝缘性的性能下降，进而使重金属杂质如铁离子、银离子、络离子、铜离子等附着在印刷电路板以及芯片、IC、的表面上，将使P-N结的耐电压大大降低，直接影响产品的合格率及存储容量。

目前比较先进的就是世界上通用的树脂离子交换法提纯净化生产的电子级H₂O₂生产工艺；吸附、阴阳树脂离子交换法，此方法虽可以生产出纯度较高的产品，成本也可以掌控，产品中单一阴阳离子可以做到小于5ppb，但是该生产工艺比较繁琐，使用该生产工艺很难做到自动化的生产线；因为此种生产工艺过程由吸附系统，阳离子系统，阴离子系统、混合工艺系统，膜分离工艺系统等组成，系统多、且每个系统的工艺要求数据也各不相同，因此很难整合成自动化生产线。

中国专利CN1699144A公开了一种高纯过氧化氢纯化连续生产工艺，以工业级H₂O₂为原料，利用大孔吸附树脂柱吸附有机碳(TOC),后经阴、阳单个离子交换柱进行离子交换，再经阴阳离子混合柱的离子交换，去除阴、阳离子杂质，最后通过微孔过滤器(PVDF材质)，去除尘埃颗粒。按照该专利的报道称可以生产出符合国际半导体设备和材料组织制订的SEMI-C8的产品，(以下简称SEMI-C12)但该产品质量和纯度达不到SEMI-C12的产品质量要求，生产工艺复杂及繁琐。

中国专利CN1330035A公开了一种高纯过氧化氢生产的方法，其工艺简单，纯化效率高，但由于生产工艺过于复杂和繁琐，生产设备和生产线过于繁长，导致生产线设备经常需要维修和维护，因设备和生产线经常需要停车维修维护，其产量就大打折扣，因此，H₂O₂原料的起始浓度通常还需要高达40％以上，而且为了抑制H₂O₂氧化和分解的还要采用低温5℃或以下的低温工艺，但低温生产环境带来的是设备投资大，能源消耗大及操作更趋复杂，生产工艺过程对环境同样没有任何的改进和减缓。