[发明专利]一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910317139.1 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN110026247B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 陈美凤;马心英;吕惠萍 | 申请(专利权)人: | 菏泽学院 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28 |
代理公司: | 济南龙瑞知识产权代理有限公司 37272 | 代理人: | 刘燕丽 |
地址: | 274015 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微乳液 制备 催化剂 甲基吡咯烷酮 循环使用寿命 可见光 超声分散 超声溶解 催化效率 光催化剂 混合溶液 搅拌溶解 尿素溶液 水热反应 聚吡咯 氯化钯 硝酸银 甲苯 丙酮 洗涤 过滤 | ||
1.一种PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮混合均匀,配成微乳液,命名为微乳液混合体系,将微乳液混合体系平均分成2份,命名为微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ;
(2)将步骤(1)中微乳液Ⅰ置于20~30℃恒温水浴中并加入聚吡咯和PMMA,超声溶解15~25min;
(3)向步骤(1)的微乳液Ⅱ中加入氯化钯和硝酸银,搅拌使其溶解,升温至40~50℃,静置20~40min;
(4)将步骤(3)形成的溶液倾倒于步骤(2)的溶液中,搅拌均匀,超声分散15~25min,然后逐滴加入尿素溶液,继续搅拌20~40 min;
(5)将步骤(4)中所得的混合溶液进行水热反应,反应温度为120~250℃,反应时间为12~70 h;
(6)将步骤(5)中所得的产物过滤,滤饼用去离子水和无水乙醇进行洗涤,洗涤结束后浸泡于异丙醇中,最后在50~70℃的条件下干燥3~5h即得PMMA/PPy钯银光催化剂。
2.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,甲苯、丙酮和N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将微乳液Ⅰ置于烧杯中,并将烧杯转移到25℃恒温水浴搅拌器中,加入聚吡咯和PMMA,在超声波清洗器中超声溶解20 min,超声功率20~800 W。
4.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述微乳液混合体系:聚吡咯:PMMA:氯化钯:硝酸银的质量比为90~100:10:5:4~5:1。
5.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,升温至45℃,静置时间为30min。
6.根据权利要求1所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,在超声波清洗器中超声分散20 min,超声功率20~800 W,加入尿素溶液与微乳液混合体系的体积比为1:40,尿素溶液的质量浓度为2%。
7.根据权利要求1 所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将步骤(4)中所得的混合溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中,进行水热反应,将此装置置于干燥箱中,于120~250 ℃条件下保温12~70 h。
8.根据权利要求1 所述的PMMA/PPy钯银光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,于鼓风干燥箱中进行干燥,干燥的温度为60℃,干燥时间为4h。
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