[发明专利]一种具有高击穿强度的芳杂环聚酰胺复合薄膜及制备方法

权利要求书

1.一种具有高击穿强度和低热膨胀系数的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜是以表面接枝烯基的纳米二氧化硅、芳香族聚酰胺混合所得的溶液为原料，加工成膜所得；所述表面接枝烯基的纳米二氧化硅与芳香族聚酰胺的质量比为(0.2％-1.0％)：1；

所述芳香族聚酰胺是以芳香族二胺和芳香族二酰氯反应得到的酰胺为重复结构单元，分子链两端为烯基的聚合物；

所述芳香族聚酰胺的结构为：其中，为所述芳香族二胺两端各去掉一个氢原子后剩余的基团，为所述芳香族二酰氯两端各去掉一个氯原子后剩余的基团，为所述重复结构单元，D、E各自独立地选自

其中，当所述芳香族聚酰胺的结构为时，L选自0-6个亚甲基；当所述芳香族聚酰胺的结构为时，L选自1-6个亚甲基；

m、n为聚合度，m、n各自独立地选自20-200。

2.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述溶液中，芳香族聚酰胺的质量分数为6.5％-7％，溶剂为DMAC/LiCl溶液；

和/或，所述加工成膜的方法为：将原料浇筑在玻璃板上，浸入凝固浴中，取出，水洗，烘干，退火，即得。

3.根据权利要求2所述的复合薄膜，其特征在于：所述凝固浴为DMAC与水的混合物，其中水的体积分数为30％-70％；浸入凝固浴中的时间为10-20min；退火条件为在300℃-400℃下退火10-60min。

4.根据权利要求3所述的复合薄膜，其特征在于：所述浸入凝固浴中的时间为15min；退火条件为在320℃-380℃下退火15-40min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的复合薄膜，其特征在于：所述芳香族二胺选自2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、对苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、邻氯对苯二胺中的一种或多种；

和/或，所述芳香族二酰氯选自苯二甲酰氯、邻氯对苯二甲酰氯、联苯二甲酰氯中一种或多种；

和/或，所述芳香族聚酰胺的结构为所述L选自0个亚甲基。

6.根据权利要求5所述的复合薄膜，其特征在于：所述芳香族聚酰胺的分子量为6000-80000。

7.根据权利要求1-4任一项所述的复合薄膜，其特征在于：所述芳香族聚酰胺的制备方法包括以下步骤：以芳香族二胺和芳香族二酰氯为单体，进行缩聚反应，并以含烯基的小分子作为封端剂进行封端，得到芳香族聚酰胺。

8.根据权利要求7所述的复合薄膜，其特征在于：所述封端剂选自丙烯酰氯；

和/或，所述芳香族二胺和芳香族二酰氯的摩尔比为100：(90-99.9)；

和/或，所述芳香族二胺与封端剂的摩尔比为100：(4-5)；

和/或，所述缩聚反应的溶剂为DMAC/LiCl溶液，所述溶剂与芳香族二酰氯的体积质量比为10-20mL/g；反应条件为在氮气氛围下，先在0℃-20℃下反应20-60min，再在20℃-40℃下反应20-60min。

9.根据权利要求8所述的复合薄膜，其特征在于：所述芳香族二胺和芳香族二酰氯的摩尔比为100：(95-99.5)；

所述芳香族二胺与封端剂的摩尔比为100：4.4；

所述DMAC/LiCl溶液中LiCl的浓度为3-4％，所述溶剂与芳香族二酰氯的体积质量比为16.7mL/g；反应条件为在氮气氛围下，先在0℃-10℃下反应20-40min，再在30℃下反应30-60min。

10.一种权利要求1-9任一项所述具有高击穿强度和低热膨胀系数的复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

取表面接枝烯基的纳米二氧化硅，加入权利要求1-9任一项中所述的芳香族聚酰胺的溶液中，得混合液，然后将混合液浇筑在玻璃板上，浸入凝固浴中，取出，水洗，烘干，退火，即得。