[发明专利]一种二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质及其制备、控制方法有效
| 申请号： | 201910313657.6 | 申请日： | 2019-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN109956943B | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 曹杰永;方绪军;谢琼霞 | 申请（专利权）人： | 合肥合源药业有限公司;张凤才;胡锐 |
| 主分类号： | C07D471/18 | 分类号： | C07D471/18;C07D211/90 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 段晓微 |
| 地址： | 230000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氢吡啶 类药物 中脱羧 缩合 杂质 及其 制备 控制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质，其特征在于，结构如(Ⅰ)所示：
2.一种基于权利要求1所述的二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、0～5℃下，将二氢吡啶羧酸化合物式(Ⅲ)加入到有机溶剂中，再加入酰氯化试剂，搅拌，所述二氢吡啶羧酸化合物式(III)中R-基团为甲基；
S2、向反应体系中加水，升温至室温，搅拌反应；
S3、反应结束后，先用碳酸钠水溶液洗涤，再水洗至中性，收集油状层；
S4、将油状层浓缩，然后加入到析晶溶剂中，加热溶解，过滤，静置结晶，干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质的制备方法，其特征在于，S1中，有机溶剂为卤代烷、非质子性极性溶剂中的任一种或任意组合；所述卤代烷选自二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种或其组合，所述非质子性极性溶剂选自甲苯、四氢呋喃、丙酮中的任一种或任意组合。
4.根据权利要求2所述的二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质的制备方法，其特征在于，S2中，向反应体系中加入占反应溶剂质量0.5％以上的水；搅拌反应12～16h。
5.根据权利要求2所述的二氢吡啶类药物中脱羧缩合杂质的制备方法，其特在于，S4中，析晶溶剂为低级脂肪醇、非质子性极性溶剂中的任一种或其任意组合。
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