[发明专利]一种含氟高硅Y分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201910312332.6 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN111825103B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 王林英;田鹏;朱大丽;刘中民;李冰;张建明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J32/00;B01J29/08 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟高硅 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,所述含氟高硅Y分子筛的无水化学组成如式I所示:
hF·kM·mR1·nR2·(SixAly)O2 式I
其中,F代表氟离子;
M选自碱金属元素中的至少一种;
R1、R2分别代表有机模板剂;
h代表每摩尔(SixAly)O2所对应的氟离子的摩尔数,h=0.01~0.2;
k代表每摩尔(SixAly)O2所对应的碱金属元素的摩尔数,k=0~0.1;
m、n分别代表每摩尔(SixAly)O2所对应的有机模板剂R1、有机模板剂R2的摩尔数,m=0~0.2;n=0.01~0.2;
x、y分别代表Si、Al的摩尔分数,2x/y=25~100,x+y=1;
所述制备方法包括如下步骤:
含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将含有铝源、硅源、碱金属源、氟源、有机模板剂R2和水的原料混合,得到初始凝胶,然后加入导向剂或硅铝分子筛晶种,搅拌,得到合成凝胶;
b)将所述合成凝胶除水,得到干粉混合物;
c)将所述干粉混合物晶化,得到所述含氟高硅Y分子筛。
2.根据权利要求1所述的含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,M选自钠、钾和铯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,h=0.01~0.15;k=0~0.08;m=0或0.01~0.1;n=0.03~0.16。
4.根据权利要求1所述的含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在于,h=0.02~0.1;k=0.01~0.05;m=0或0.02~0.05;n=0.06~0.16。
5.根据权利要求1所述的含氟高硅Y分子筛的制备方法,其特征在
于,所述有机模板剂R1选自具有式II所示结构式的季铵化合物中的至少一种:
其中R1、R2、R3和R4独立地选自C1~C12的烷基、C1~C12的烷氧基、C1~C12的羟烷基、苄基和金刚烷基中的至少一种;Xn-选自OH-、Cl-、Br-、I-、NO3-、HSO4-、H2PO3-、SO42-、HPO32-、PO33-。
6.根据权利要求1所述的含氟高硅Y分子筛的制备方法,所述有机模板剂R1选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的至少一种。
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