[发明专利]一种利用废旧锂离子电池回收磷酸铁锂材料的方法在审
| 申请号： | 201910312235.7 | 申请日： | 2019-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN110330005A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 王红军;李希飞;王文;姚松 | 申请（专利权）人： | 深圳市伟创源科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M10/54 |
| 代理公司： | 深圳众赢通宝知识产权代理事务所(普通合伙) 44423 | 代理人： | 翁治林 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电极片 磷酸铁锂材料 磷酸铁锂 废旧锂离子电池 焙烧 三价铁离子 正极片 回收 界定 正极 正极活性物质 水蒸气 充放电性能 正极集流体 锂盐电解质 合格水平 化学试剂 显色反应 氧气气氛 正电极片 非磷酸 粘附的 粘接剂 拆解 铁锂 回收率 加热 清洗 溶解 分解 再生 分类 脱离 污染 | ||
1.一种利用废旧锂离子电池回收磷酸铁锂材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)从废旧锂离子电池中拆解出正电极片；
(2)使所述正极片置于110～120℃的水蒸气中加热；
(3)从经步骤(2)处理的正极片取下部分为样品，所述样品待在含氧气气氛下、600～700℃温度下焙烧后使含有正极活性材料的表面接触包含水溶性硫氰盐的酸性混合液，将能够产生显色反应的样品所对应的正极片界定为磷酸铁锂正极片；
(4)将所述磷酸铁锂正极片置于惰性气氛、400～500℃温度下焙烧，得到粉末状正极活性物质；
(5)将所述粉末状正极活性物质采用DMF清洗，得到磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合液的pH为2～3。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述焙烧的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中所述焙烧的时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：
(11)将所述锂离子电池进行完全放电；
(12)将经步骤(11)处理的锂离子电池所含有的电解液分离，再拆解成正极、负极、隔膜。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述分离电解液在真空冷冻条件下进行。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述真空冷冻的方式为液氮冷冻，真空冷冻的时间为2～8min。
8.根据权利要求5所述方法，其特征在于，在步骤(12)之后所述步骤(1)还包括：
(13)将负极置于100～400℃下煅烧2～6h，分离得到负极集流体和负极活性粉末。
9.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述步骤(12)还包括将分离得到的电解液进行回收处理；
所述回收处理包括:
(121)将真空冷冻后得到的固态电解液使用温度低于3℃的去离子水洗涤；
(122)将经洗涤的固态电解液在40～50℃解冻得到混合液
(123)将所述混合液降温至-30～-20℃以析晶，收集晶体。
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