[发明专利]一种乙酰乙酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910308703.3 | 申请日： | 2019-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN111825553A | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 陈安源;马在河;王蒙;夏洪坤;张晓军;盛东杨 | 申请（专利权）人： | 青岛海湾精细化工有限公司;青岛海湾集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/46 | 分类号： | C07C67/46;C07C67/54;C07C69/72 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 266717 山东省青岛市平*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将甲醇和三乙胺充分混合，得到含有三乙胺的甲醇溶液；
2)将步骤1)所得的含有三乙胺的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中，进行酯化反应，得到粗乙酰乙酸甲酯；
3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔，精馏，得到乙酰乙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，甲醇和三乙胺的质量比为500～1500：1，优选800～1200：1，更优选1000：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液以甲醇计与粗双乙烯酮的摩尔比为0.08～1.08：1，优选1.00～1.05：1，更优选1.02：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，微反应器内的反应温度控制在110～115℃，优选115℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，微反应器内的反应压强控制在2.5～4MPa，优选3.5MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液的进料速度为30～40g/min，优选35g/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，粗双乙烯酮的进料速度为90～100g/min，优选94.3g/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液和粗双乙烯酮在微反应器中的停留时间为55～65s，优选60s。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的粗双乙烯酮的纯度为90％～92％。
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