[发明专利]一种二氢吡唑啉酮类化合物的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的A型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱包括位于4.398°±0.2°、8.740°±0.2°、12.949°±0.2°、13.352°±0.2°、16.353°±0.2°、18.761°±0.2°、22.542°±0.2°、23.564°±0.2°、26.564°±0.2°、29.563°±0.2°的2θ衍射角处的特征峰。

2.根据权利要求1所述的1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的A型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱如图1所示。

3.一种1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的B型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱包括位于7.460°±0.2°、16.188°±0.2°、16.423°±0.2°、17.072°±0.2°、21.158°±0.2°、22.554°±0.2°、23.677°±0.2°的2θ衍射角处的特征峰。

4.根据权利要求3所述的1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的B型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱包括位于7.460°±0.2°、9.368°±0.2°、9.636°±0.2°、16.188°±0.2°、16.423°±0.2°、17.072°±0.2°、17.473°±0.2°、21.158°±0.2°、22.554°±0.2°、23.677°±0.2°、29.368°±0.2°的2θ衍射角处的特征峰。

5.根据权利要求3或4所述的1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的B型结晶，其特征在于，其X射线粉末衍射图谱如图4所示。

6.一种制备根据权利要求1或2所述的1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的A型结晶的方法，所述方法包括以下步骤：

1)在碱性条件下，将2-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1,2-二氢-3H-吡唑-3-酮分散于四氢呋喃和水的混合溶液中；加热下，向其中滴加NaOH水溶液，制得1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠溶液；

2)将步骤1)得到的1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠溶液在室温搅拌析晶，然后于5℃-10℃继续搅拌析晶，过滤晶体；

3)将步骤2)得到的晶体干燥，得到1-(6-(2-氧杂-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-基)嘧啶-4-基)-4-(1H-1,2,3-三唑-1-基)-1H-吡唑-5-醇钠的A型结晶。

7.根据权利要求6所述的方法，其中步骤1)中的加热为在55℃-60℃加热。

8.根据权利要求6所述的方法，其中步骤2)中的在室温搅拌析晶持续1至2小时。

9.根据权利要求6所述的方法，其中步骤2)中的于5℃-10℃继续搅拌析晶持续2小时。