[发明专利]一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法

说明书

本发明公开了一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法，具体是提供一系列具有硫化补强作用和抗硫化还原性能以苯磺酰硫烷基为核心官能团的硅烷偶联剂合成方法。包括以下步骤：步骤一，配比，以反应摩尔比为1摩尔的巯丙基三乙氧基硅烷作为原料，反应摩尔比为1的三乙胺作为催化剂；步骤二，混合，将巯丙基三乙氧基硅烷倒入三口烧瓶，开启搅拌后加入催化剂三乙胺；步骤三，充气，将三口烧瓶抽真空，然后充入氮气；步骤四，将电加热器打开缓慢加温；步骤五，加料，将反应摩尔比为1.05摩尔的苯磺酰硫烷基化合物放置滴液漏斗中；步骤六，将合成产物降温至室温，过滤去掉三乙胺盐酸盐；步骤七，开启真空机抽真空，升温抽去低馏分。

技术领域

本发明涉及一种化学物合成方法，具体是一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法。

背景技术

硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-S_i(OR)₃(式中Y为有机官能基,S_iOR为硅烷氧基)。硅烷氧基对无机物具有反应性，有机官能基对有机物具有反应性或相容性。

含硫硅烷偶联剂常用于处理炭黑，S_iO₂ 等无机填料，不仅具有活化剂、偶联剂的作用，还具有交联剂、软化剂和补强剂的作用，在橡胶工业中作为补强剂和硫化剂。其中重要型号为硅烷偶联剂S_i-69化学名为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基] 四硫化物。

为配合世界绿色轮胎技术的发展，美国迈图公司推出了一系列烷酰硫烷基为核心官能团的硅烷偶联剂，其中重要型号为NXT化学名为辛酰硫丙基三乙氧基硅烷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法，包括以下步骤：

步骤一，配比，以反应摩尔比为1摩尔的巯丙基三乙氧基硅烷作为原料，反应摩尔比为1的三乙胺作为催化剂；

步骤二，混合，将巯丙基三乙氧基硅烷倒入三口烧瓶，开启搅拌后加入催化剂三乙胺；

步骤三，充气，将三口烧瓶抽真空，然后充入氮气，反复2次；

步骤四，加热，将电加热器打开缓慢加温三口烧瓶；

步骤五，加料，将反应摩尔比为1.05摩尔的苯磺酰硫烷基化合物放置滴液漏斗中，慢慢滴入三口烧瓶，控制滴加时间为2小时，滴加完后继续保持搅拌保温4个小时；

步骤六，将合成产物降温至室温，过滤去掉三乙胺盐酸盐；

步骤七，开启真空机抽真空，升温至150°抽去低馏分。

作为本发明进一步的方案：所述步骤五中，苯磺酰硫烷基化合物为对甲基苯磺酰氯。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤五中，苯磺酰硫烷基化合物为对二磺酰氯二苯醚。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤四中，三口烧瓶的加热温度控制在45-55°之间。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤五中，苯磺酰硫烷基化合物滴加过程中保持温度在50-70°之间。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤步骤七中，真空机抽真空至800Pa-1200Pa。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本工艺原理管简单，操作简便，产品收率高，反应过程避免使用有机溶剂，本反应工艺完全无三废排放属于绿色化工工艺，可合成一系列具有硫化补强作用和抗硫化还原性能以苯磺酰硫烷基为核心官能团的硅烷偶联剂。

具体实施方式