[发明专利]一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法在审
申请号: | 201910306801.3 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN109928992A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 熊焰;叶锡团 | 申请(专利权)人: | 福建佰易科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362000 福建省泉州市晋*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯磺酰 反应摩尔比 硅烷偶联剂 硫烷基 巯丙基三乙氧基硅烷 三口烧瓶 合成 抽真空 三乙胺 催化剂 氮气 硫烷基化合物 三乙胺盐酸盐 补强作用 滴液漏斗 电加热器 合成产物 还原性能 加料 抗硫化 真空机 硫化 充气 加温 配比 过滤 | ||
1.一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,配比,以反应摩尔比为1摩尔的巯丙基三乙氧基硅烷作为原料,反应摩尔比为1的三乙胺作为催化剂;
步骤二,混合,将巯丙基三乙氧基硅烷倒入三口烧瓶,开启搅拌后加入催化剂三乙胺;
步骤三,充气,将三口烧瓶抽真空,然后充入氮气,反复2次;
步骤四,加热,将电加热器打开缓慢加温三口烧瓶;
步骤五,加料,将反应摩尔比为1.05摩尔的苯磺酰硫烷基化合物放置滴液漏斗中,慢慢滴入三口烧瓶,控制滴加时间为2小时,滴加完后继续保持搅拌保温4个小时;
步骤六,将合成产物降温至室温,过滤去掉三乙胺盐酸盐;
步骤七,开启真空机抽真空,升温至150°抽去低馏分,得到苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂,其化学式为,式中,R1为1~3烷基,R2为1~3烷基。
2.根据权利要求1所述的一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,所述步骤五中,苯磺酰硫烷基化合物为对甲基苯磺酰氯,化学式为,式中,R1~R5为H,或为卤素元素,R为1~18烷基。
3.根据权利要求1所述的一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,所述步骤五中,苯磺酰硫烷基化合物为对二磺酰氯二苯醚,化学式为,式中,R1~R18为H,或为卤素元素,R为1~18烷基。
4.根据权利要求1所述的一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,所述步骤四中,三口烧瓶的加热温度控制在45-55°之间。
5.根据权利要求1所述的一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,所述步骤五中,苯磺酰硫烷基化合物滴加过程中保持温度在50-70°之间。
6.根据权利要求1所述的一种苯磺酰硫烷基核心官能团的硅烷偶联剂合成方法,其特征在于,所述步骤步骤七中,真空机抽真空至800Pa-1200Pa要求2所述的一种防臭助剂的合成方法,其特征在于,步骤3中加入1.5倍质量重的无水乙醇。
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