[发明专利]一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛技术领域。本发明焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100~1200 nm；本发明将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛‑醇溶液；将醇‑水混合液匀速滴加到钛‑醇溶液中反应得到悬浊液A；将磷源水溶液逐滴滴加到悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；挥发澄清液B中的溶剂得到凝胶C；将凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。本发明采用溶胶‑凝胶制备前驱体，再热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制。

技术领域

本发明涉及一种多面体结构焦磷酸钛粉体及其制备方法，属于焦磷酸钛粉体技术领域。

背景技术

焦磷酸钛(TiP₂O₇)是一种具有立方晶系、超晶格结构的焦磷酸盐。焦磷酸钛物理化学性质稳定，用途广泛，在选择性催化氧化、混合烃分离、离子交换、紫外线吸收、锂钠钾碱金属离子电池电极活性材料和高折射率光学玻璃制造等诸多领域都有着潜在的应用价值，越来越多地受到关注。

焦磷酸钛的制备已有成熟的方法，主要是前驱体焙烧法。比如说以二氧化钛(TiO₂)和磷酸(H₃PO₄)为原料的传统焙烧法，以四氯化钛(TiCl₄)和H₃PO₄为原料、溶胶-凝胶法制备前体再焙烧的方法，还有以TiO₂和H₃PO₄为原料、经水热反应生成α-Ti(HPO₄)₂·H₂O前体再煅烧的方法。但是，这些传统方法制备的焦磷酸钛粉体产物的微观结构多为不规则的颗粒，且粒径分布不均匀、容易团聚而影响其使用性能。

合成颗粒尺寸均一、微观形貌可控的材料，对提升材料的性能大有裨益，但是现有技术中焦磷酸钛颗粒多为无定形结构，颗粒不规整，更不可能制备出多面体结构、尺寸均匀、单分散的焦磷酸钛粉体。

发明内容

针对现有技术中焦磷酸钛的制备技术问题，本发明提供一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，本发明采用溶胶-凝胶制备前驱体，而后热解的方法合成了暴露面为高能晶面的焦磷酸钛多面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得多面体颗粒各个面均发育完全，形貌规整，且颗粒尺寸分布范围窄，物理化学性能稳定，在紫外线吸收、电极材料、催化剂、离子交换方面具有较大的应用前景。

一种多面体结构焦磷酸钛粉体，其焦磷酸钛粉体的结构为立方切角多面体结构，横截面为多边形，颗粒直径为100～1200nm。

一种多面体结构焦磷酸钛粉体的制备方法，具体步骤如下：

(1)将钛源溶解到无水醇溶剂中得到钛-醇溶液；

(2)将醇-水混合液匀速滴加到步骤(1)的钛-醇溶液中反应得到悬浊液A；

(3)将磷源水溶液逐滴滴加到步骤(2)悬浊液A中反应至体系澄清得到澄清液B；

(4)挥发步骤(3)澄清液B中的溶剂得到凝胶C；

(5)将步骤(4)的凝胶C作为前驱体匀速升温至焙烧温度并高温焙烧，随炉冷却后用水洗涤、干燥即得多面体结构焦磷酸钛粉体。

所述步骤(1)钛源为四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，无水醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，钛-醇溶液中钛源的浓度为0.02～0.5mol/L。

所述步骤(2)醇-水混合液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，醇与水的体积比为(10:5)～(10:0.1)。

优选的，所述醇与水的体积比为(10:2)～(10:0.5)。